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1、上海圣科仪器设备有限公司 www.1751.cc 敬告用户：请在使用PXS-270型离子计前，详细阅读本说明书。仪器超过一年必须送计量部门或有资格的单位复检，合格后方可使用。玻璃电极的保质期为一年，出厂一年以后，不管是否使用，其性能都会受到影响，应及时更换。第一次使用的pH电极或长期停用的pH电极，在使用前必须在3mol/L氯化钾溶液中浸泡24小时。网址：http:/ 目 录1 概述 12 仪器的主要技术性能13 仪器结构 24 仪器等电位pX值设置方 35 操作步骤 46 仪器的维护及注意事项147 等电位点的测量方法148 玻璃电极使用维护的注意事项169 成套性 1810 附录 191
2、概述PXS-270型离子计是一台数字显示pX计, 它采用3位半十进制 LED数字显示。该机可配上各种离子选择性电极,适用于大专院校、研究院所，工矿企业的化验室取样测定水溶液的pX值、配pH电极可测量水溶液的pH值、 配ORP电极可测量氧化-还原电位(ORP值),仪器有五挡功能选择分别为mV；pX+1；pX-1；pX+2；px-2可配用一价或者二价阴离子或阳离子选择电极,当测量一价阳离子时置pX+1, 测量一价阴离子时置pX-1, 测量二价阳离子时置pX+2, 测量二价阴离子时置pX-2，配ORP电极置mV位置。2 仪器的主要技术性能2.1 测量范围： pX：(0.0014.00)pX mV：(
3、-1999+1999)mV (自动极性显示)2.2 最小显示单位：0.01 pX，lmV2.3 温度补偿范围：(060)2.4 斜率调节范围：80%120%2.5 等电位调节范围：（1.008.00）pX2.6 电子单元基本误差：pX1：0.01 pX l个字 pX2：0.01pX l个字 mV：0.1%(FS) l个字2.7 仪器的基本误差：0.02pX1个字2.8 电子单元输入电流：不大于210-12A2.9 电子单元输入阻抗：不小于 l10122.10 温度补偿器误差：0.01 pXl个字12.11 电子单元重复性误差： pX：不大于0.01 pX mV：不大于lmV2.12 仪器重复性
4、误差：不大于0.01pX2.13 电子单元稳定性：0.01pXl个字3h2.14 外形尺寸 1bh，mm：290210952.15 重 量：1.5kg2.16 正常使用条件a) 环境温度：(540)；b) 相对湿度：不大于80；c) 供电电源：AC(22022)V，(50l)Hz；d) 无显著的振动；e) 除地球磁场外无外磁场干扰。3 仪器结构l机箱盖； 2显示屏 3面板； 4机箱底 5多功能电极架;6定位调节旋钮7斜率补偿调节旋钮8温度补偿调节旋钮9选择开关旋钮( mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2 )图1 仪器外形结构 2 10仪器后面板； 11电源插座 12电源开关； 13保险
5、丝14等电位开关； 15等电位调节电位16参比电极接口；17测量电极插座图2 仪器后面板4 仪器等电位pX值的设置方法4.1 等电位点a) 当被测溶液温度t发生变化时，电极系统产生的信号随之发生变化，当溶液温度变化时，一支电极的mV-pX直线族有一个交点，这一点电位大小是不随溶液温度变化而变化，称之为等电位点，它对应的pX值称之为等电位的pX值一般以pX0表示。b) 如果标准溶液和被测溶液的温度相同，则无须进行等电位补偿（一般将等电位点设置在电极的零电位pX值上）。如果标准溶 液和被测溶液的温度不同时，就必须进行等电位补偿。4.2 将短路插一端插入测量电极插座（）另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口
6、 （）,使测量电极与参比电极处于短路状态。4.3 将选择开关旋钮(9)置pX+1挡(根据待测离子性质确定所选档), 等电位开关(14) 置“关”。4.4 接通电源。34.5 调节定位调节旋钮（6）使仪器显示为0.00pX。4.6 然后把等电位开关（14）置“开”，用小螺丝刀调节等电位调节电位器（15），使仪器显示为你所需要设置的等电位pX值。例如：E-201-C型 pH复合电极你可以设置在7.00pX、6801型（01）钠离子电极你可以设置在2.00pX。4.7 如果用户不知道所用电极的等电位值,一般将等电位值设置在零电位pX值上,附录(3)给出了一部分离子选择电极的零电位pX值作为参考(用户
7、在实际测量过程中零电位pX值不一定与此值相一致，需要进行调整)。5 操作步骤5.1 离子选择电极的分析技术简单介绍 离子选择电极分析方法常有直接测定法、加入法、滴定法和格氏（Gran）作图法等。现对常用最简单方法直接测定法作一简单介绍。对于加入法、格氏作图法、滴定法的应用，请用户参阅有关专业书籍和文献。5.1.1 直接测定法作直接测定法是最简单的方法，样品溶液通过一次电位测量与标准溶液进行比较来确定被测溶液的离子浓度，所以又称为标准比较法。在实际操作时又可分为标准曲线法、直接指示法和计算法，实际上常用的为直接指示法和标准曲线法。5.1.2 直接指示法由于离子计是根据能斯特方程设计的,所以可以利
8、用几个点的标准溶液来校准离子选择电极后,可在仪器上直接测得样品中被测离子的pX值.。据此，可查表或计算可以得到相应离子（X）的浓度。最典型的为pH计和pNa计。45.1.3 标准曲线法置电极于一系列的标准溶液中,测定电极电位(mV)值,在半对数坐标纸上绘制电位浓度标准曲线。然后测量样品溶液的电极电位，在相应的电极电位标准曲线上求得样品浓度。由于其操作与直接指示法相近，在分析过程中又要绘制曲线，所以目前一般不常用。5.2 测量前准备a) 将电极梗旋入搅拌器电极梗插座(如果用户不用搅拌器可将电极梗旋入仪器电极梗插座)，调节电极夹到适当位置；b) 将电极夹在电极夹上, 拉下电极上的电极套；c) 用蒸
9、馏水或去离子水清洗电极； d) 配制好你所需要的标准溶液；5.3 按下电源开关，电源接通后，预热30min，接着进行标定。5.4 标定 a) 将选择开关设置在你所要测定离子的这一档,如一介正离子放在pX+1、一介负离子放在pX-1。 b) 将温度旋钮设置在标定溶液的温度。c) 将等电位设置在你所选离子电极的等电位pX值上,具体方法参阅“仪器等电位pX值的设置方法”这一节。d) 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。5.4.1 一点标定法a) 如果你所选电极的斜率在理论值的98%100%之间,那么就只用一个标准溶液进行标定, 其精度大约2%。b) 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮
10、白线对准中间。c) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液的pX值。d) 用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。55.4.2 二点标定法a) 将温度旋钮设置在标定溶液的温度；b) 将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间；c) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液()中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液()的pX值；d) 把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液()中,调节斜率旋钮使仪器显示为标准溶液()的pX值；e) 重复( c)( d)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止；f) 仪器完成标定；g) 用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。示例一
11、用氟离子选择电极测量溶液中的pF值使用pF-1氟电极（01）配217(01) 饱和甘汞电极为参比电极。由于不知PF-1氟电极的等电位值，无法进行不同溶液的温度补偿，所以要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度。a) 将PF-1氟电极（01）和217(01) 饱和甘汞电极安装在电极夹上，取下氟电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞。b) 用去离子水清洗电极。 开机标定由于电极斜率未知故采用二点标定法。a) 将选择开关置mV档, 电极插入氟离子浓度为10-5mol/L即pF=5的标准溶液中,读得电位值为284mV，用温度计测量溶液温度为25。b) 用去离子水清洗电极。6c) 将电极插入氟离子
12、浓度为10-2mol/L即pF=2的标准溶液中，读得电位值为106mV。d) 根据测得的mV值估算一下电极的斜率，估算方法为 ： （284106）mV/（52）pF=59.3mV/pF，即每个pF的级差为59.3mV,再根据该溶液温度下的理论级差(见附录一)计算出电极的斜率值, 方法为：测得的级差 理论级差100%。由于氟离子为一阶离子(n=1),取得该温度下的理论级差为59.16，即59.3/59.16100%=100.2%，（估算电极斜率的目的是为了在二点标定时减少来回标定的次数）。e) 根据测得的mV值估算电极的零电位pF值：（284106）mV（52）pF=59.3mV/pF，即每个p
13、F的级差为59.3mV ，如果电极电位线性良好以此来推算10-2mol/L（即PF=2）电位值为106mV，10-1mol/L（即PF=1）电位值为47 mV，100mol/L（即PF=0）电位值为12 mV，而10-2mol/L（即PF=2）电位值为106mV与零电位间的差值为106mV，106mV/59mV=1.8个级差,也就是说与电极电位等于0mV时对应的pF值为pF=(21.8), pF=0.2即零电位pF值为0.2pF。f） 零电位pF值的设置方法：f.1 将短路插一端插入测量电极插座（）另一端鳄鱼夹夹住参比电极接口（）,使测量电极与参比电极处于短路状态。f.2 将选择开关旋钮(9)置pX-1挡（因为氟离子为-1价离子）, 等电位开关(14) 置“关”。f.3 调节定位调节旋钮（6）使仪器显示为0.00pX.。f.4 然后把等电位开关（14）置“开”，用小螺丝刀调节等电位调节电位器（15），使仪器显示为你所需要设置的零电位pF值。f.5 由于等电位调节电位器最小只能调到0.6pX左右,无法调到0.2pX,我们可以把氟离子的零电位设置在0.00pX，即等电位开关置“关”。f) 重新连接电极和仪器, 将温度补偿旋钮置溶液温度即25，斜率旋7钮置100.2%（仪器斜率旋钮中间有刻度线即100%，两边有80
