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1、乙酰丙酮技术资料一、 名称：乙酰丙酮（Acetylacetone）化学名：2.4-戊二酮（2.4-Pentanedione）简称：AA二、 化学结构： =100.12三、 性质20D无色透明易燃性液体，有毒性，过渡金属螯合剂，mp-23，bp140.4，n 1.4520，d=0.975，闪点34。四、 AA（乙酰丙酮）生产所需原材料规格及标准1、 丙酮 工业规格 水份0.5% 含量96%2、 醋酐 工业规格 含量95%3、 浓硫酸 工业规格 含量95% d1.844、 白油 外观无色透明 澄清度符合标准5、 氯化钠 工业品或食用品6、 二硫化碳 工业规格 无水沸程45.547.57、 氮气（N
2、2）工业规格 含氧量0.2%8、 乙酰磺酰乙酸（触媒）：黑色粘稠液体（自制）五、 裂化、吸收、粗馏岗位5.1化学反应方程式 700800 （丙酮） （乙烯酮） （甲烷） 触媒（乙烯酮） （丙酮） 5675回流 （乙酸异丙烯酯）5.2岗位操作方法与要求5.2.1开工前检查准备工作A、 水、电、汽应达到工艺要求，水电供应正常，蒸汽达到4/2以上，盐水温度-15-20。B、 打开自来水，盐水冷凝器进出口阀门。C、 整个系统的压缩空气、料管、排气阀处于正常开、关状态。D、 裂化炉保温到760左右，先用压缩空气疏通管道。再用氮气灭火。E、 各种仪表应处于完好状态。F、 备料：丙酮高位加入含0.1%二硫化
3、碳的丙酮，并混匀（若回收丙酮水分小于0.5，酸度2.0%）。在主反应吸收锅中，加入丙酮320，付反应吸收锅中加入丙酮300，并启动搅拌，主付反应分别加入4.5触媒，加热回流。5.2.2裂化、吸收投料操作A、 开车前，先检查裂化吸收系统的阀门是否处于正确的开、关状态。关闭压缩空气、抽下脚阀门；打开阻火器、出口真空、回收丙酮罐、各冷凝器阀及裂化吸收冷凝器上的气液分离器阀；关闭纳氏泵进口、泵前、泵后的过桥阀；关闭吸收锅乙烯酮进口阀；打开白油进口阀，再检查一遍所有阀门开、关正确后，启动纳氏泵，待运转正常后，打开纳氏泵进口阀，至真空-0.06Mpa左右，再打开主反应吸收锅的进口阀。关闭泵后管路排气阀，调
4、节好付反应吸收锅的阀门，准备投料。B、 将丙酮汽化锅蒸汽开足，以每小时180左右的流速，将丙酮经流量计加入汽化锅内（现用流量计，流量控制200格为每小时180）。裂化炉温度控制在75010；裂化管温控制在68010。主反应吸收锅内压力控制在0.03Mpa左右，付反应吸收锅压力控制在0.004Mpa左右；泵前真空在-0.05Mpa左右，使转化率控制在35%左右。 每小时所投丙酮-每小时回收丙酮转化率= 100% 每小时所投丙酮C、 随时观察反应进程，每小时填写记录，不得随意涂改原始记录。D、 随着反应的不断进行，吸收锅内温度逐渐上升，当主反应吸收锅内温度上升到75左右，投料8小时时，消耗丙酮45
5、0左右（消耗丙酮=所投丙酮-回收丙酮），即为一批料反应终点，可出料。当主反应未达到上述指标，可适当延长反应时间，使反应尽可能完成。出料前将付反应吸收调为主反应吸收。此时，付反应温度逐步上升至55左右，将主反应料液抽入粗馏锅供粗馏，再投入300新丙酮和4.5触媒作为付反应吸收，继续生产。E、 主反应料液抽入粗馏锅内进行粗馏，（蒸馏前，先检查自来水、盐水冷凝器进、出口阀是否开着，关闭进料阀）。注意控制蒸汽的大小，缓缓加热，以免发生冲料。当常压蒸不出时，可采用减压法蒸馏，蒸至料液褐红色为止。每批蒸馏结束后，粗馏液要取样进行分析，并记录得量和含量。F、 裂化吸收停车前，先关闭丙酮投料阀，关闭汽化锅、吸
6、收锅蒸汽进口阀，打开排气阀，将泵后管排气阀打开，关闭乙烯酮进口阀（防止料液倒吸到泵后安全罐内）。关闭纳氏泵进口阀（防止白油倒吸），最后关闭纳氏泵，打开泵前、泵后的过桥阀门。5.2.3注意事项A、 操作时，应注意泵前真空、裂化炉温、吸收锅压力及温度不能波动太大，使吸收锅内温度正常上升，控制转化率的同时也应考虑这些因素使生产处于稳定状态。B、 工艺要求盐水温在-15-20，盐水温度接近-10时应停止投料，否则消耗太大，影响收率。C、 裂化每30批打一次压缩空气，拆装和清理阻火器。抽汽化锅下脚（抽下脚时，注意隔绝火源），打压缩空气时应与汽化锅隔绝，封闭通往阻火器的管道口，用压缩空气将裂化盘管及热水交
7、换管内的碳化物吹尽。正反二套都要畅通。结束后用氮气疏通管路灭去火种。裂化系统打压缩空气时，必须与转化管道隔绝，通完氮气后，在准备投料前，应经二人检查后，方可投料生产，整个过程要进行记录。D、 裂化回收丙酮每20批集中送分馏处理一次。E、 每一星期左右放一次白油下脚。F、 每一星期左右拆装吸收锅内盘管，清洗碳化物。G、 每一月拆一次扩大器，清除碳化物。H、 每星期铲一次粗馏锅钯。I、 粗馏时，不应蒸得太干，否则下脚不易放出，每批下脚正常时一般为40L左右。J、 若遇停水、停电、停汽或不正常，均按停车操作要求进行。K、 原材料进车间时，应进行复称和登记。5.3安全防火和劳动保护本岗位使用的原料及制
8、成品为易燃易爆物品，中间体乙烯酮是剧毒品，且生产又是在高温下进行，故要特别注意防火、防瀑及劳动保护。A、 在车间内及周围严禁烟火，车间动火应严格手续，照章办事、现场监督，不能抱有一点侥幸心理。B、 设备、容器及管道应保持完好、密闭，裂化生产时，不得混入空气，否则则有引起爆炸的危险。C、 使用二硫化碳时，应注意风向，站在上风头，防止吸入二硫化碳气体。D、 使用触媒时，应带手套，小心轻倒，以防溅出烧伤皮肤。E、 加强巡回检查，注意车间内通风，防止乙烯酮中毒。5.4异常情况处理A、 若在正常生产时，发现真空，压力有异常现象，则可能有泄漏或阴塞，应立即停车检查，找出原因及修好，恢复正常生产。B、 若发
9、现回收丙酮或粗馏液酸度偏高，则提示可能有水渗入，应对各冷凝器、吸收锅和汽化锅进行捉漏检查，并及时组织修复。5.5粗馏液质量标准含量65%，酸度5%六、 转化岗位6.1化学反应方程式 540左右 （IPA） （AA）6.2岗位操作法及要求6.2.1准备工作：A、 转化炉保温在580左右。B、 水、电、汽应符合工艺要求。C、 将合格的IPA抽至投料高位。D、 检查IPA汽化锅上压缩空气阀门、投料出口阀门、转化液贮罐的考克开、关是否正确。E、 打开冷凝器自来水进出口阀以及尾气冷凝器盐水进出口阀。F、 投料前，用氮气清除管内空气等杂物，并关闭排气，准备投料。6.2.2投料操作A、 将汽化锅蒸汽阀门开足
10、，打开真空，使整个系统处于负压状态。B、 打开投料阀门，用流量计控制每小时50左右的IPA进入汽化锅内汽化（目前用的流量计，甲套控制2530格，乙套控制2025格）。C、 转化炉温控制在540左右，转化液呈雾状，黄褐色，转化损耗率应在5%以下。D、 认真及时填写操作记录，每半小时一次，不得随意涂改。E、 每班接班时，取上班转化液样品分析。F、 转化停车时，先关闭投料阀门，关闭汽化锅夹套进汽阀，并打开排气阀，关闭真空，缓慢打开汽化锅内排气阀，再用氮气从汽化锅处进入经过盘管从尾气排气得排出，清除管内积液。G、 转化三天左右拆装一次短管疏通管道。抽汽化锅下脚，每月打一次压缩空气，经压缩空气吹净碳化物
11、，再用氮气疏通灭火。H、 转化液满1250左右，送AA塔处理。I、 转化尾气每收集800后，送AA分馏处理。J、 遇到停水、停电、停汽均按停车操作要求处理。6.2.3注意事项A、 抽汽化锅下脚时，应先将通往火区的通道切断，以防空气倒灌引起火灾。B、 转化岗位打压缩空气时应与裂化管道隔绝，打完压缩空气后，必须经过认真检查并复核后，方可投料。6.3安全防火与劳动保护本岗位使用的原料、制成品均为易燃易爆品，付产物乙烯酮剧毒，因此整个生产过程应特别注意防火、防瀑、防中毒。A、 设备管道应密封无泄漏，在生产过程中应严禁空气混入，以防爆炸的发生。B、 注意车间的通风，严禁带入火种。6.4异常现象处理在生产
12、时若发现前后真空误差大，则有泄漏或阻塞的可能，应立即停车，找出原因及时修好，恢复生产。6.5本岗位制成品质量标准转化液含量65%以上。七、 乙酰磺酰乙酸（触媒）制备7.1反应方程式 80 0.5小时 ( )7.2岗位操作法和要求A、 先加醋酐30，开动搅拌，缓缓加入浓硫酸 15，速度要慢加料时，锅内温度不超过60（若偏高开夹套冷却水）。B、 加料后，将夹套水压出，使温度上升至80左右保温半小时，再开足蒸汽，蒸出冰醋酸，蒸不出时，可用减压蒸馏，当蒸出冰醋酸15以上时，即可结束。C、 反应结束后，开夹层自来水冷却至10左右抽入干燥的3000cc球底烧瓶内，供裂化吸收备用。D、 触媒为黑褐色液体，易
13、吸水，需干燥保存。E、 注意事项：浓硫酸、醋酐、触媒腐蚀性较大，使用、操作时应注意安全，必须戴好防护用品。7.3“三废”处理回收冰醋酸，可供SM2回收岗位使用。八、 分馏岗位8.1醋酸异丙烯酯（IPA）分馏岗位操作法8.1.1检查工作：检查冷凝器、冷却器的自来水、盐水进出口阀是否打开。8.1.2投料操作A、 将粗馏液包括上批分出的低中物及含酸IPA等约1300抽入IPA蒸馏锅内，并放U型管排气。B、 开启夹套蒸汽阀，慢慢加热，使回流正常。C、 待温度显示器的温度稳定在56左右时，开始收集，收集馏份如下：收集物回流比温度流量（每小时）丙酮1:1566270格（100左右）低中物4:1629230
14、格（40左右）IPA12:19210260格（90左右）含酸IPA1:110211870格（100左右）D、 含酸IPA每三批收集一次，抽下脚。E、 每一馏份结束或塔顶温度波动时，应停止收集，进行回流，待温度稳定以后，再进行收集。F、 每收一组份，都应作详细记录，不得随意涂改。G、 当蒸汽压力低时，采用减压蒸馏，整个分馏损耗应在10%以下。8.2乙酰丙酮（AA）分馏岗位操作法8.2.1检查工作检查冷凝器、冷却器的自来水、盐水进出口阀是否打开。8.2.2投料操作A、 先将转化液1250，抽入AA分馏锅中，放U型管排气。B、 开夹套蒸汽，加热，使之回流正常。C、 待温度显示器温度稳定后，开始收集，馏分如下：收集物回流比温度流量（每小时）低中物4:15610230格（40左右）高中物6:11
