《T_CCPIA 228-2023 40%唑醚 喹啉铜悬浮剂.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《T_CCPIA 228-2023 40%唑醚 喹啉铜悬浮剂.docx（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、ICS65.100.30CCSG25团体标准T/CCPIA228202340%唑醚喹啉铜悬浮剂40%Pyraclostrobin+oxine-coppersuspensionconcentrate2023-05-16发布2023-05-16实施中国农药工业协会发布T/CCPIA2282023前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国农药工业协会提出并归口。本文件起草单位：上海沪联生物药业（夏邑）股份有限公司、河北临港化工有限公司、贵州健安德科技有限公司。
2、本文件主要起草人：张飞飞、苟维、司贤良、祝志凯、钟娉婷、刘奎、滕春丽。IT/CCPIA228202340%唑醚喹啉铜悬浮剂1范围本文件规定了40唑醚喹啉铜悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于40唑醚喹啉铜悬浮剂产品的质量控制。注：吡唑醚菌酯、喹啉铜的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6012016化学试剂标准滴定溶液的制备G
3、B/T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T148252006农药悬浮率测定方法GB/T161501995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T191362021农药热储稳定性测定方法GB/T191372003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法GB/T327762016农药密度测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语
4、和定义。4技术要求4.1外观绿色悬浮液体，无刺激性气味，存放过程中可能出现分层或少量沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。4.2技术指标40唑醚喹啉铜悬浮剂应符合表1要求。1项目指标a吡唑醚菌酯质量分数/+1.010.0-1.0a喹啉铜质量分数/+1.530.0-1.5吡唑醚菌酯质量浓度（20）/（g/L）+12120-12喹啉铜质量浓度（20）/（g/L）+18360-18b总铜质量分数/+0.55.4-0.5pH6.09.0悬浮率吡唑醚菌酯/90喹啉铜/90倾倒性倾倒后残余物/5.0洗涤后残余物/0.5湿筛试验（通过75m试验筛）/98持久起泡性（1min后泡沫量）/mL60b低温稳定
5、性冷储后，悬浮率和湿筛试验仍应符合本文件要求。b热储稳定性热储后，吡唑醚菌酯、喹啉铜质量分数应不低于热储前测得质量分数的95，pH、悬浮率、倾倒性、湿筛试验仍应符合本文件要求。a当质量发生争议时，以吡唑醚菌酯、喹啉铜质量分数测定结果为仲裁依据。b正常生产时，总铜质量分数、低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少进行一次。T/CCPIA2282023表140唑醚喹啉铜悬浮剂控制项目指标5试验方法警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。5.2取样按
6、GB/T16052001中5.3.2规定执行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于1200mL。5.3鉴别试验5.3.1吡唑醚菌酯（喹啉铜）鉴别试验液相色谱法本鉴别试验可与吡唑醚菌酯（喹啉铜）质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯（喹啉铜）的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5以内。5.3.2铜离子鉴别试验化学滴定法取1.5g试样于100mL离心管中，加入50mL蒸馏水，振摇10min。移取2mL于10mL试管中，用滴管逐滴加入1mol/L氨水溶液。试管中出现蓝色沉淀，继续滴加氨水溶液则沉淀消失，试管中形成蓝色溶液，证明试
7、样中含铜离子。反应方程式如下：4𝐶2+2𝑁32=𝐶𝑁2+2𝑁+𝐶𝑁2+4𝑁32=𝐶𝑁342+2𝑁+425.4外观的测定采用目测法测定。2T/CCPIA22820235.5吡唑醚菌酯质量分数（质量浓度）的测定5.5.1方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇冰乙酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长275nm下对试样中的吡唑醚菌酯进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1甲醇：色谱
8、级。5.5.2.2冰乙酸。5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.5.2.4冰乙酸溶液：移取1mL冰乙酸，置于1000mL具塞玻璃瓶中，加入1000mL水，超声振荡，混合均匀。5.5.2.5吡唑醚菌酯标样：已知质量分数，98.0。5.5.3仪器5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱柱：250mm4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5m填充物（或具有同等效果的色谱柱）。5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45m。5.5.3.4超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：（甲醇:冰乙酸溶液）80:20。5.5.4.2流速：1.0
9、mL/min。5.5.4.3柱温：302。5.5.4.4检测波长：275nm。5.5.4.5进样体积：5L。5.5.4.6保留时间：吡唑醚菌酯约6.9min。5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的40唑醚喹啉铜悬浮剂（测定吡唑醚菌酯）高效液相色谱图见图1。标引序号说明：1吡唑醚菌酯。图140唑醚喹啉铜悬浮剂（测定吡唑醚菌酯）高效液相色谱图3T/CCPIA22820235.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的制备称取0.03g（精确至0.00001g）吡唑醚菌酯标样，置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，
10、超声振荡5min，恢复至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。5.5.5.2试样溶液的制备称取含0.03g（精确至0.0001g）吡唑醚菌酯的试样，置于100mL容量瓶中，加入5mL水使试样分散，加入80mL甲醇，超声振荡5min，恢复至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡唑醚菌酯峰面积相对变化小于1.5后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.6计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积分别进行平均，试样中吡唑醚菌酯质量分数按式（1）计算，吡唑醚菌酯质量浓度按式
11、（2）计算：w1=A2m1wA1m2LLLLLLLLLLLLLLLLLL(1)1=2Am1A1m210LLLLLLLLLLLLLLL(2)式中：1试样中吡唑醚菌酯的质量分数，以百分数（）表示；A2试样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；m1标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中吡唑醚菌酯质量分数，以百分数（）表示；A1标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；m2试样的质量的数值，单位为克（g）；1试样中吡唑醚菌酯的质量浓度，单位为克每升（g/L）；20时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T327762016中3.3或3.4进行测定）。5.5.7允许差吡唑醚菌酯质量分数两次平行测定结果之
12、差应不大于0.1，取其算数平均值作为测定结果。5.6喹啉铜质量分数（质量浓度）的测定5.6.1方法提要试样用冰乙酸和甲醇溶解，以甲醇磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长240nm下对试样中的喹啉铜进行高效液相色谱分离，外标法定量。5.6.2试剂和溶液5.6.2.1甲醇：色谱级。5.6.2.2磷酸。5.6.2.3冰乙酸。5.6.2.4水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。4T/CCPIA22820235.6.2.5磷酸溶液：移取0.5mL磷酸，置于1000mL具塞玻璃瓶中，加入1000mL水，超声振荡，混合均匀。5.6.2.6喹啉铜标样：已知质量分数，98.0。5.6.3仪器5.6.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.6.3.2色谱柱：250mm4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5m填充物（或具有同等效果的色谱柱）。5.6.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45m。5.6.3.4超声波清洗器。5.6.4高效液相色谱操作条件5.6.4.1流动相：（甲醇:磷酸溶液）20:80。5.6.4.2流速：1.0mL/min。5.6.4.3柱温：302。5.6.4.4检测波长：240nm。5.6.4.5进样体积：3
