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1、型高效液相色谱仪测定川芎含量检验方法验证方案文件编号 S-YF-013(01)起草人崔英南 日期2012年08月26日审核人日期2012年08月31日批准人李立新 日期2012年08月31日生效日期 2012 年09月01日验证项目申请单文件编号：SMP.QA-YG-001-01冉确认项目用高效液相色谱仪测定川芎含量检验方法验证目的对已进行设计、选型、安装、运行及系统适应性测试设备确认的 高效液相色谱仪，通过选用生产品种（药典）川芎进行含量测定， 验证其检验方法准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性 的正确性，证实该设备设计、选型是否符合药品质量标准中含量 测定的要求，使检验指标具有可控性
2、、科学性、准确性，使设备 达到设计要求及规定的技术指标， 把好质量关，使合格产品能按 GMF要求进行放行。小 组 成 员组长： 组员：要求完 成时间2012年09月09日提出部门：质量保证部批准部门：再确认委员会签字年月日签字年月日备注验证项目计划书文件编号：SMP.QA-YG-001-02验证题目用高效液相色谱仪测定川芎含量检验方法验证目的概要对已进行设计、选型、安装、运行及系统适应性测试设备 确认的高效液相色谱仪，通过选用生产品种（药典）川芎 进行含量测定，验证其检验方法准确度、精密度、专属性、 线性、范围、耐用性的正确性，证实该设备设计、选型是 否符合药品质量标准中含量测定的要求，使检验
3、指标具有 可控性、科学性、准确性，使设备达到设计要求及规定的 技术指标，把好质量关，使合格产品能按 GMP要求进行放 行。再确认小组成员组长： 组员：验证方法用高效液相色谱仪测定含量检验期待结果用已确认的设备对生产品种进行含量测定，验证检验方法 的准确度、精密性等符合生产、质量、GMP的规定，符合该设备的设计、选型能够满足检验要求，所采用的方法达 到相应的检测要求，达到测得指标的科学、准确性，已满 足控制产品质量的需要。验证方式同步验证超过允许值 的对应措施1. 待系统稳定后，重新检测。2. 必要时，对有关设备重新处理和调整后，再测试，分析 检测结果以确定不合格原因。3. 若属于设备运行方面的
4、原因，必要时报再确认委员会， 调整设备运行参数。验证实施时间2012年09月01日小组负责人2012年08月31日起草责任者起草时间2012年08月26日审核责任者审核时间2012年08月31日批准责任者批准时间2012年08月31日验证方案审批表SMP.QA-YG-001-03再确认方案名称用高效液相色谱仪测定川芎含量检验方法验证再确认方案编号S-YF-013（ 01）起草人崔英南2012年08月26日审核人所在部门签字审核意见日期质量管理部年 月曰生产技术部年 月曰设备动力部年 月曰饮片车间年 月曰供销部年 月曰化验室年 月曰年 月曰年 月曰年 月曰年 月曰年 月曰年 月曰年 月曰批准人日
5、期年 月曰批准意见同意执行日期年月日1再确认目的2再确认范围3再确认责任4内容4.1 概述4.2再确认内容421再确认小组422预确认423安装确认4.2.4运行确认4.2.5性能确认4.2.6结果分析与评价4.2. 7再确认周期文件名称用咼效液相色谱仪测定川芎含量检验方法验证文件编号S-YF-013- (01)起草人崔英南起草日期2012年08月26日审核人审核日期年 月日批准人批准日期年 月日执行日期年 月日颁发部门质量管理部版本号01分发号分发部门质管化验生产车间办公财务供销设备分发数量21110011目的确认经设备确认高效液相，按药典检验方法测定生产品种含量，验 证其检验结果科学性、准
6、确性、精密性等，满足检验结果正确性需要， 有效控制产品质量。提供必要的文件以证实本设备的操作与所预期的完全一致。根据本方案的验证，确认按检验操作规程操作，能有效的保持本设 备于确认状态下，能稳定地、恒定地达成其所预期的功能。范围质量标准、检验操作规程文件的汇集。验证设备用于含量测定检验方法的准确性在标准范围内验证设备用于含量测定检验方法的精密度可靠性验证设备用于含量测定检验方法，在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物尝试直接呈正比关系的程度。验证设备用于含量测定检验方法具有专属性。验证设备用于含量测定检验方法在达到一定精密度、准确度和线性 时，其测定值咼低限在可控范围内。验证设备用于含量测定
7、检验方法的耐用性。责任质量管理部负责验证方案的起草，申请审批，验证过程的监督、资 料的存档，再确认方案的执行及再确认结果的评估。化验室负责实验的操作，原始记录、报告的填写。验证小组负责验证报告的审核。内容1概述：本设备由P3000高压输液泵和UV3000可变波长紫外/可见分光检测 器组成。P3000高压输液泵是以CPLD技术为核心，由单片机控制的高精密输 液泵系统。它基于全数字的频率发生系统、先进的马达驱动系统及友好 的人机显示页面似的该设备的操作及控制很方便。先进的泵头及单项阀 设计思路，融汇了当今世界上最先进的经验，使得用户在各种使用条件 下都可以保证输液的精度及重复性指标。UV3000紫
8、外/可见波长检测器是完整的高效液相色谱仪的一个重要 的组成部分。该检测器的设计以当今最先进的技术为先导，通过数字化 的数据处理和控制，其基线噪声和漂移降低到一个新的极限。由于采用 了数字量输出功能，该检测器可以与计算机直接通过串行口相连而不需 要任何数据采集单元。该设备已经设计、安装、运行、性能确认，并经过计量校验，在有 效期范围内。通过该设备用于生产品种川芎中阿魏酸的含量测定，验证 该设备的准确性、精密性、专属性、线性、范围、及耐用性是否符合要 求。2验证内容2.1验证小组：由厂验证领导小组安排，成立P3000/U3000高效液相色谱仪验证小组。组长：张杰组员：小组职务姓名所在部门职务组员设
9、备动力部设备管理员组员化验室主任组员质量管理部质量监督员组员化验室化验员2.2 预确认221设备基本情况221.1设备制造商及零件供应商资料设备名称：高效液相色谱仪编号：021型号：制造商：地址：电话：传真：联络人：2.2.2设备的档案资料文件名称存放地点高效液相色谱仪质量管理部一份产品保修单质量管理部一份使用证明书质量管理部一份合格证质量管理部一份设备开箱验收单质量管理部一份设备安装调试验收单质量管理部一份色谱工作站质量管理部一份综合性评价结果上述设备档案材料符合GMPA生产工艺要求。检杳人检杳日期年 月曰复核人复核日期年 月曰2.3该设备是否满足GM阪现行生产工艺要求的确认检查并确认设备组
10、成的单体结构应完整，并且各单体结构外观应无缺陷性损坏。设备单体结构名称有无缺陷损坏可变波长紫外/可见分光检测器无缺陷损坏咼压输液泵无缺陷损坏综合性评价结果设备组成的单体结构完整，并且各单体结构外观无缺陷性 损坏。检杳人检杳日期年 月曰复核人复核日期年 月曰232检查设备所有材质制造应符合生产工艺要求单体设备名称要求材质实际材质可变波长紫外/可见分光检测器不与药物发生化学反应不锈钢咼压输液泵不与药物发生化学反应不锈钢综合性评价结果设备所有材质制造不与药物发生化学反应，符合药 品检验要求。检杳人检杳日期年 月曰复核人复核日期年 月曰2.4设备确认该设备已经设备的设计、安装、运行、性能再确认，同时该
11、设备经计量校验确认，并在有效期范围内。2.5人员、环境、试药的确认化验员已经均经过培训，熟悉方法及使用的仪器，环境湿度为 56% 温度为20C均在合理范围内。对照品从国家生物检定研究院购置， 批号 为有效期为其它试剂为色谱纯，水为纯化水均符合试验要求。3含量测定3.1准确度验证准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一 般用回收率（%表示，准确度应在规定的范围内测试。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填321充剂；以甲醇 -1%醋酸溶液（ 30：70）为流动相；检测波长为nm理论板数按阿魏酸峰计算应不低于 4000。流速：1.0ml/min ；色谱 柱规格：4.6
12、 X 250mm粒度：5卩m 进样量：10卩丨。3.1.2 对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕 色量瓶中，加70沟醇制成每1ml含20卩g的溶液，即得。3.1.3 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 0. 5g ，精 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇50ml，密塞，称定重量， 加热回流 30 分钟，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇 匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。3.1.4 测定法 可用上述已知纯度的对照品做加样回收测定， 即于已知被测成分对照品，在规定范围内，取同一浓度的供试品进行测定。 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1
13、0卩l，注入液相色谱仪，测定。同一浓度， 用 6 个测定结果进行评价， 应报告已知加入量的回收率 （%）， 或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差（ RSD%）。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。公式：回收率 %=（ C-A）/B* 1 00%式中A为供试品所含被测成分量；B为加入对照量；C为实测值。实测值公式：平均值X二刀Xi/n平均偏差二刀丨Xi-X | /n平均相对偏差二平均偏差/平均值附图：样品与对照品峰面积见图谱加样回收率考察取本品粉末6份，精密称定，按照供试品方法制备，得到供试品溶 液各50ml，各加入10ml对照品溶液，摇匀，得到待测溶液，滤过，进 样，计算峰面积，得到数据如下表：注意：在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成 分含有量之和必须在标准曲线性范围之内；加入的对照品的量要适当， 过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。表1含量测定川芎加样回收率试验表序 号样品称量(g)样品阿魏酸 的含量(mg对照品 加入量(mg实测值(mg回收率 (%回收率的 平均值(%)RSD%10.50140.55150.20.7534100.9520.52260.67940.20.878699.6030.51730.62
