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1、铅的测定分析步骤：1. 称取0.2000g试样于250mL烧杯中，加氟化钠约0.5g（试样中硅含量低时不用 加），加710mL盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至35mL。2. 加入1015mL硝酸，继续加热数分钟，稍冷，加入0.30.5g氯酸钾（试样中 含硫及有机物少时不用加），加热使有机物完全氧化，加10mL硫酸（1+1）， 蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min,冷却。3. 以水洗杯壁，加50mL水，加35mL200g/L酒石酸溶液（试样中不含锑、铋 时可不加），加热煮沸数分钟使可溶性硫酸盐溶解，在冷水中冷却1h后，在 带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤，用硫酸（1+19）溶液洗涤烧杯及沉淀全 无铁（
2、III）离子反应（用硫氤酸铵检验），用乙醇（1+4）洗涤烧杯及沉淀各 12 次。4. 将沉淀与纸浆、脱脂棉转入原烧杯中，沿漏斗壁加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲 溶液和25mL水，加热煮沸35min，取下冷却。5. 加入2mL200g/L氟化钾溶液，加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴 定溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色，即为终点。分析结果计算：w（Pb）/%=（V2V0）*FPb/m0*100试剂配制：乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g结品乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸， 用水稀释至1000mL，摇匀。锌的测定分析步骤：1. 称取0.20000.5000g试样于300mL烧杯中，
3、加入1520mL硝酸，低温加热 56min，稍冷后加12g氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为56mL，取下， 加水使溶液体积保持在100mL左右。2. 加入10mL300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15mL，加10mL200g/L氯化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5mL氨水，10mL乙醇， 冷却后移入250mL容量瓶中，以水定容。3. 十过滤，弃去最初流下的1520mL滤液，移取50.00或100.00mL溶液于250mL 锥形瓶中。加热煮沸以驱除大部分氨（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出），冷却， 加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液变红色，然后加1滴 氨水（1
4、+1），使其变黄，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加23mL100g/L 硫代硫酸钠溶液，摇匀。4. 加23滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准标定溶液滴定至溶液由酒红色 全亮黄色，即为终点。分析结果计算：w（Zn）/%=（V2V0）*FZn/m0*100试剂配制：乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g结品乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸， 用水稀释至1000mL，摇匀。注意事项：当试样中铅的质量分数大于40%时，应在用氨水中和大量酸后，加入 20mL饱和碳酸铵溶液，然后再加入过量氨水。铜的测定分析步骤：1. 称取0.10000.5000g试样于250mL缩口烧杯中，加少量水润湿，加1
5、015mL 盐酸，低温加热35min（若试样中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵，继 续加热片刻），取下稍冷。2. 加入1015mL硝-硫混酸（7+3），盖上表面皿，摇匀，低温加热，待试样完全 分解后，取下冷却，用少量水洗涤表面皿。继续加热蒸发至十，冷却（若试 样中碳含量较高时，需加2mL硫酸和25mL高氯酸，加热至无黑色残渣，继 续加热全十，冷却）。3. 用20mL水吹洗表面皿及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使盐类完 全溶解，取下冷却全室温。4. 向溶液中滴加300g/L乙酸铵溶液（若铁含量较低时，需补加1mL100g/L三氯 化铁溶液），至红色不再加深并过量35mL，然后滴加氟化氢
6、铵饱和溶液至红 色消失并过量1mL，摇匀。5. 向溶液中加入23g碘化钾，摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡 黄色。加入2mL5g/L淀粉溶液（如铅、铋含量高时，需提前加淀粉溶液）继 续滴定至浅蓝色，加1mL400g/L硫氤酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴 定至蓝色恰好消失，即为终点。随同试样做空白试验分析结果计算：w（Cu）/%=（V2V3）*Fc/m*100式中V2一滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mLV3一滴定试样空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL试剂配制：乙酸铵溶液（300g/L）:称取90g乙酸铵至于400mL烧杯中，加入150mL水 和100mL冰乙酸，
7、待溶解后，用水稀释至300mL，混匀。此溶液pH值为5。淀粉溶液（5g/L）:称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成 糊状，将100mL沸水徐徐倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却。现用现配。硫氤酸钾溶液（400g/L）:称取40g硫氤酸钾置于400mL烧杯中，加100mL 水溶解后，加2g碘化钾，溶解后，加入2mL5g/L淀粉溶液，滴加约0.04mol/L1/2 I2溶液至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液滴定至蓝色消失。镉的测定分析步骤：铜含量低的矿石：1. 称取0.1000g试样于50mL烧杯中，加5mL盐酸，加热片刻，再加12mL硝 酸，继续加热待试样分解后蒸十
8、，加12mL盐酸，蒸发至近十，再重复两次。2. 取下稍冷，加5滴盐酸（1+1），再准确加入5.00mL水和5.00mL混合底液， 混匀，待溶液澄清后，在一0.71.0V作极谱图。取适量镉标准试样按试样 分析步骤处理。分析结果按比较法计算。试剂配制：混合底液：称取53g氯化铵、25g无水亚硫酸钠溶于水，移入500mL容量瓶 中，加200mL氨水，加5mL2g/L聚乙烯醇溶液，以水定容。镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（99.95%）于250mL烧杯中，加20mL 硝酸（1+1），加热至全部溶解，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液含镉 100ug/mL。镉标准溶液：取10.00mL
9、镉标准贮存溶液于100mL容量瓶中，以水定容。此溶液含镉10ug/mL。铜、铁含量高的矿石：1. 称取0.10000.2000g试样于50mL烧杯中，加入5mL盐酸，加热片刻，再加12mL 硝酸，继续加热待试样完全分解后，蒸至近十，再加数滴盐酸，蒸至近十。2. 冷却后，加入加4mL盐酸-氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加入11.5mL毗啶 （1+1），使氢氧化物沉淀，混匀。3. 加入0.5g铅粉，用水稀释至约15mL，加热煮沸2030min，冷却后，移入25mL 容量瓶中，加入7mL氨性底液，以水定容。4. 待沉淀沉降后，取出部分清液于小烧杯中，于0.65V开始扫描作示波极谱图。 取适量镉标准溶液
10、按试样分析步骤处理，分析结果按比较法计算。试剂配制：氨性底液：40g无水亚硫酸钠溶于1000mL氨水中。盐酸-氯化铵溶液：100g氯化铵用水溶解后，加入50mL盐酸，用水稀释至 500mL。神的测定分析步骤：1.称取0.20001.0000g试样于250mL锥形瓶中，加入1520mL硝酸，待剧烈反 应停止后，将溶液加热并蒸发至小体积，必要时可加入少许氯酸钾或漠水，使析 出的硫氧化（或用逆王水溶解试样）。2. 然后加入1015mL硫酸（1+1）,用少量水吹洗瓶壁，加热蒸发至冒三氧化硫浓 烟，取下冷却，用水吹洗瓶壁，继续加热蒸发至冒三氧化硫浓烟，并保持5min。3. 取下冷却后加入35mL水，加热
11、煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却至70C后， 加入35mL盐酸，使溶液酸度为盐酸（1+1），加入约0.1g硫酸铜，不断搅拌，分 次加入次亚磷酸钠至铁（III）黄色完全退去后，再过量12g。4. 在锥形瓶上用橡皮塞接连一个长约7080cm的玻璃管（作为回流冷凝用），煮 沸30min，使沉淀凝聚。以中速滤纸作湿过滤，同时使漏斗颈内充满水，将神的 沉淀过滤，用含有少许次亚磷酸钠的盐酸（1+3 ）溶液洗涤34次，再用50g/L 氯化铵溶液洗涤67次。5. 用玻璃棒将神的沉淀连同滤纸移入原锥形瓶中，同时用玻璃棒将滤纸捣碎，用 碘标准滴定溶液滴定，先徐徐加入碘标准滴定溶液，全单体神完全溶解，加入 1015m
12、L被碘标准滴定溶液滴定过的30g/L碳酸氢钠溶液。6. 在神完全溶解后，再加入8590mL （总体积为100mL）被碘标准滴定溶液滴定 过的30g/L碳酸氢钠溶液，在剧烈摇荡下，从滴定管滴入亚神酸钠标准溶液至蓝 色消失，再过量23mL。分析结果计算：w （As） /%=V *c （1/2 I ） *V*c （1/2 Na AsO ） *14.98/（m*1000）32433式中V3溶液单体神和过量亚神酸钠标准溶液所消耗的碘滴定标准滴定溶液 的总体积，mLV4-滴定过量碘标准滴定溶液所消耗亚神酸钠标准溶液和加入过量亚神 酸钠标准溶液总体积，mL试剂配制碳酸氢钠溶液（30g/L）：向30g/L碳酸
13、氢钠溶液中，加入5mL5g/L淀粉溶液， 滴入配制的c （1/2 I2） =0.01mol/L的碘溶液至呈微蓝色为止。碘标准滴定溶液（c （1/2 I2） =0.01或0.05mol/L）：分别称取1.27g或6.35g 碘，置于带有磨口塞的小号锥形瓶中，此锥形瓶内的预先盛有浓的碘化钾溶液（40g碘化钾完全溶于2025mL水中），不断摇荡锥形瓶使碘完全溶解，移入 1000mL棕色容量瓶中，以水定容。锡的测定分析步骤：（1）含干扰元素少的试样：1. 称取0.20000.5000g试样于30mL铁坩蜗中，加入2g过氧化钠，搅匀，再覆盖 一层（1g左右）过氧化钠，于高温熔矿炉上熔融（600700C）
14、至坩蜗内熔融物 呈均匀、透明的桃红色液体。2. 取下稍冷，将坩蜗放入盛有30mL水的250mL烧杯中。用盐酸（1+1）洗净铁 坩蜗，再用盐酸中和全微酸性并过量15mL,转入500mL锥形瓶中，补加45mL盐 酸，使酸度保持在体积分数为35%40%，用水稀释至溶液总体积为160mL。3. 加入2.53g铝片（分23次加入），不断摇动锥形瓶，使还原作用完全，直到 溶液中仅剩下少量铝片，而还原作用较为缓慢时，盖上盛有大半体积的饱和碳酸 氢钠溶液的盖式漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解取下，在流水中冷却全室温。4. 取下盖式漏斗（最好投一小块大理石于试液中），加入5mL5g/L淀粉溶液，用 碘酸钾标准滴定
15、溶液滴定至出现稳定的蓝色，即为终点。随同做空白试验。（2）含神、锑量较高的试样：1. 称取0.20000.5000g试样于预先用约0.01g0.01g氧化镁垫底的30mL铁坩蜗中， 在500550笆焙烧45min左右，取出冷却。熔融，浸取操作同（1）的分析步骤。2. 用盐酸中和全微酸性并过量2025mL，加入12g铁粉，过程中不时摇动烧杯 （或用玻璃棒搅动）促进其作用，并在电炉上微热，温度不能超过80C待溶液呈浅蓝色后，用盛有脱脂棉（先用水润湿）加少许纸浆的漏斗过滤于500mL锥 形瓶中，以盐酸（1+1 ）洗涤数次，加30mL盐酸，以下操作同（1）的分析步 骤。（3）含神的质量分数低于2%、锑的质量分数低于4%的试样：1. 称取0.20000.5000试样于预先垫有0.30.5g磨细碳粉的铁坩蜗中，搅匀，然 后放到预先升温至600C左右的马弗炉中焙烧1h左右，待碳粉烧尽后，取出冷 却。以下操作同（1）的分析步骤。（4）含铜的质量分数大于0.5%、砷的质量分数大于4%的试样：1. 称取0.20000.5000g试样于250mL烧杯中，以少许水润湿，加2030mL王水， 盖上表面皿置电加热板上加热，待激烈反应停止后移去表面皿，蒸至近十，冷却。2. 加入3mL硝酸及4050mL水，加2g硝酸铵，再
