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1、 构建食品安全保障体系中对检验、 检测科学仪器设备的需求 蒋士强（中国仪器仪表学会 北京 100101，中国农业科学院 北京 100081，中国分析测试协会 北京100045）众多的公共安全问题中食品安全最令世人关注，我国也非常重视构建食品安全保障体系，制订了一系列相关的法律、法规和标准，采取了一系列重大举措。全国人大常委会最近第三次审议了食品安全法草案，不久将颁布实施。国务院于2006年11月颁布实施了农产品质量安全法，目前更深入研究改进我国食品安全监管体制，将成立强有力综合协调的机制和新机构。众所周知，完善的食品安全保障体系应体现为：（1）法律、法规和标准健全；（2）体系和机构的完备；（3
2、）检测仪器装备和技术先进；（4）生产者对食品安全自律意识强；（5）监控和监督及时而有力。最终实现确保食品安全。其中技术支撑是检验、检测、监控的科学仪器设备，其贯穿于食品安全风险监测和评估、安全标准的实施、各环节中的检测、事故的分析和处理、日常的监管与监督。1 不同的检测、检验和监测目标物对科学仪器设备的需求 与食品安全紧密关联的有害、有毒物和可疑物为：农药残留、有毒有害元素、致病菌、转基因产品等、现逐一概述如下。11 检测农药残留的仪器农药残留可依化学组分和结构划分，现按其所需分析检测仪器的适配性分述如下。111 有机氯农残检测的仪器广为采用配以电子捕获检测器气相色谱仪（GC-ECD），具有高
3、灵敏度、高分离、定量准确等优点。当基质或成分较复杂时，根据GC的保留时间很难定性，则要用质谱检测器，借助选择离子检测（SIM）模式来定性，即使用气/质联用仪（GC-MS）甚至GC-MS-MS仪。112 有机磷农残检测的仪器 广泛使用配以火焰光度检测器（FPD）或氮磷检测器（NPD）及ECD的气相色谱仪检测，并用GC-MS准确定性。对于高沸点或热不稳定性的有机磷农残，应该用配以紫外可见光检测器的液相色谱仪（HPLC-UV）。美国AOAC的有机磷农残检测标准方法即使用HPLC。近年来也有使用液/质联用仪（LC-MS）进行有机磷多残留分析。113 氨基甲酸酯农残检测的仪器对于热稳定性较高的氨基甲酸酯
4、农残，可用气相色谱仪检测（GC-FID/NPD/ECD），但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差，所以广泛采用柱后衍生，配用荧光检测器的液相色谱仪（HPLC-FLD）。对于基质复杂的样品，HPLC的峰分离有诸多困难，故近年来以液/质联用仪（LC-MS）作为优选的手段。114 拟除虫菊酯类农残检测的仪器广泛采GC-ECD，也有用HPLC-UV，并采用GC-MS确证。115 除草剂农残检测的仪器广泛采用GC-ECD或GC-NPD，常用HPLC弥补GC的不足，用配有APCL源的HPLC-MS和GC-MS-MS确证。综上所述，农药残留检测仪器主要是配有各种检测器的GC，辅以HPLC，一般用GC-MS定性和确证
5、。基质复杂时用LC-MS甚至用GC-MS-MS确证。当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视，2006年我国发布了8项植动物源性食品中651种农药多残留检测方法的国家标准。所用的样品前处理技术各异，但所用的仪器均为GC-MS或LC-MS-MS。12 检测兽药、渔药残留的仪器兽药和渔药大致可分15类，检测的方法和仪器分述如下121 检测内酰胺类抗生素残留的仪器绝大多数采用HPLC，残留物的确证靠LC-MS和LC-MS-MS，取代了以往曾使用过的GC-MS仪器和方法。122 检测氨基糖苷类抗生素残留的仪器除了庆大霉素可用GC-ECD仪器检测外，绝大多数该类抗生素残留检测靠HPLC-FLD。LC-
6、MS-MS主要用于牛奶样品中抗生素残留的确证。123 检测大环内酯抗生素残留的仪器曾用薄层色谱（TLC）和GC检测，现今已被HPLC替换了。部份可用GC-MS检测和确认，但绝大多数需用LC-MS-MS检测和确证。124 检测四环素族抗生素残留的仪器采用杯碟法准确、经济，但无法分辨结构，所以当今均采用杯碟筛选出阳性样品，再用HPLC和LC-MS-MS确证。125 检测胺苯醇类抗生素残留的仪器可用GC-ECD和酶标仪（ELISA）检测。用GC-MS（NCI）GC-MS-MS、HPLC-MS-MS 确证。126 检测磺胺类残留的仪器可用微生物抑制法筛选，用酶标仪配合试剂盒检测,但用的最多的还是HPL
7、C-UV/FID、GC-MS、HPLC-MS和HPLC-MS-MS127 检测喹喏酮类残留的仪器尽管曾用过TLC仪和荧光光谱仪（FID）及GC-MS仪，但目前一般都用HPLC-FID/UV、HPLC-MS和HPLC-MS-MS仪进行定性和定量。128 检测硝基咪唑类残留的仪器 虽然可用GC-NPD和GC-MS（NCI）检测，但是大多还是靠HPLC-UV和HPLC-MS-MS检测和确证。129 检测硝基呋喃类残留的仪器以前用HPLC-UV仪检测，因灵敏度不高，且不能定性，所以现已改用HPLC-MS和HPLC-MS-MS。1210 检测激素与其他生长促进剂残留的仪器可用HPLC-UV检测，但灵敏度
8、低，当今已改用GC-MS和GC-MS-MS，并进一步过渡到采用HPLC-MS，甚至HPLC-MS-MS。1211 检测甲状腺抑制剂残留的仪器常用HPLC和TLC，并进一步过渡到采用GC-MS和HPLC-MS。1212 检测-受体激动剂残留的仪器常用HPLC-UV/FLD/PAD/电化学检测器，也可用GC-MS、毛细管电泳仪（CE）和HPLC-MS及HPLC-MS-MS。1213 检测驱虫药残留的仪器主要靠HPLC-UV/FLD和HPLC-MS及HPLC-MS-MS。1214 检测镇静剂类残留的仪器可采用的仪器比较多，包括HPLC、GC、TLC、GC-MS和HPLC-MS以及ELISA。1215
9、 检测染料类残留的仪器可采用UV、GC-MS、HPLC和HPLC-MS-MS。兽药多残留检测近年来在国际上得到高度重视，我国于2006年发布了25项动物源性食品中118种兽药残留检测方法的国家标准，其中18项属于多残留分析方法，均用LC-MS-MS。综上所述，参考AOAC、CAC、欧盟、日本和我国的国标，显然兽药残留检测的仪器设备比农药残留检测的仪器挡次更高。上述色谱仪和色/质联用仪的主要生产厂家：（a）GC、GC-MS、GC-MS-MS的国外生产厂家有Agilent、Shimazu、Thermo、Perkinelmer 、Varian等；国内主要生产厂家有，北京东西电子、上海精科、天美和北分
10、等，但尚无GC-MS-MS国产品。（b） HPLC、HPLC-MS、HPLC-MS-MS的国外生产厂家有waters、Thermo、ABI，Agilent、Shimazu、Perkelmer 、Dionex、Varian等；国内仅能生产HPLC，主要厂家有北京东西电子、北分、上海精科、伍丰、浙江温岭、大连依利特等。13 检测有毒有害元素及其价态分析的仪器最经典的采用原子吸收光谱仪（AAS），配上火焰和石墨炉，可检测元素痕量级的水平。我国具有自主知识产权的原子荧光光谱仪（AFS），可用于检测砷、铅、汞、锡、硒、锗、锑等元素，灵敏度高、检出限低、并可多元素同时检测，且价廉。近几年来，电感耦合等离子
11、发射光谱质谱联用仪（ICP-MS），以具有极高的灵敏度，检出限可达ng/ml级水平引起重视。鉴于同一种元素的价态（形态）不同，毒性差异很大，所以近年来对元素价态检测很受关注，国外多采用HPLC-AAS、GC-AAS、HPLC-ICP-MS以及CE-ICP-MS仪，后二种联用技术与仪器虽相当完美，但价格很贵。近几年我国研发成功并已批量生产的LC-AFS联用仪，灵敏度、检出限均能满足农产品、食品安全检测的要术，且价廉，很适合农产品质检中心、站选用。上述仪器生产厂家： （a）AAS，国外主要的生产厂家为：Thermo、perkinElemer、Shimazu 、Varian、 jena AG等。国内
12、有北京普析、东西电子、瑞利，上海精科、光谱、天美等。（b）Icp、Icp-MS的国外主要生产厂家是：Thermo、perkinElemer、 Shimazu 、Agilent、Varian等；国内尚无批量生产的厂家。（c）AFS目前只有我国生产，著名厂家为北京吉天、海光、瑞利等，其中吉天等还生产LC-AFS元素价态检测仪。14 致病菌检验和细菌鉴定的仪器据统计表明，食源性疾病暴发事件中，有31%以上是微生物（致病菌）引发的，所以农产品、食品安全检测中，对致病菌的检测应充分予以关注。至今细菌鉴定、致病菌检验的方法有三大类：传统方法、传统法基础上的数值化方法、化学及分子生物学的方法，每一类又派生出
13、几种方法及检验仪器。我国以往多用传统的方法，即将带菌样品培养后根据镜检细菌形态特征，分析和检测细菌。近几年来，大量引进国外已广泛应用的新方法和仪器。 （1）根据不同细菌对不同碳源的代谢利用率进行自动鉴定和检验，这属于数值化方法和仪器，如API、ATB、VITEK等系统。（2）利用抗原和抗体间专一性结合反应，进行免疫反应分析，进行致病菌检验，其中以酶联荧光免疫分析（ELFIA）为代表，如VIDAS系统。（3）运用基因检测技术检测病原菌和鉴定细菌，如杜邦的BAX系统和用于进行菌种鉴定、分型和溯源的RP（Ridopvinter）系统。（4）基于表面等离子谐振（SPR）生物传感器开发出来的致病菌检定系
14、统，如Biacore系统。（5）基于生物芯片技术平台，使用致病菌检测试剂盒，检测致病菌，如我国博奥生物开发出可检测12种食源性致病菌的生物芯片检测系统。（6）根据不同细菌具有特征性的脂肪酸图谱进行细菌鉴定，如安捷伦开发的系统。致病菌检验和细菌自动鉴定系统的生产厂家有：Biomerieux、Dupont，Biologe、Agilant、GE Heailhcare等；国内以往只能生产抑菌圈测定仪，近几年也出现博奥等厂家，能生产致病菌检测系统。15 转基因农产品检测仪器转基因农产品的检测，就是检测农产品中有否外源基因，实质上是检测启动子、终止子、标记基因片断、目的基因片断、外源基因转录产物的丰度等。
15、就方法而言，分为基因水平的检测（各种PCR定性、定量方法和基因芯片技术）和基因转录水平检测（酶联免疫吸附反应技术、蛋白芯片技术以及Southen杂交Westen印迹法等），主要使用仪器按检测程序分3部份：（1） 用于DNA样品制备的仪器设备：试剂盒、离心机、振荡器等；（2） 用于基因扩增的仪器设备： PCR仪、混合液，保真DNA聚合酶等；（3） 分离、分析、检定的仪器设备：电泳系统、成像分析系统、核酸（蛋白）测定仪、酶标仪、洗板机、定量PCR仪等。这些仪器设备国外主要厂家BI0-RAD、Thermo-Life Sciences、GE等；国内虽尚无完整生产上述仪器的厂家，但上海的天能、天美、三科、新芝，杭州的郎基、博日，北京的六一等各生产上述部份仪器。16 检测农产品品质和营养成份的仪器各种农、牧、渔业产品，除了各自特需的品质检测仪器外，大量是通用的品质检测仪器。主要有：（1）凯氏定氮仪（氮/蛋白质测定）和杜马斯定氮/蛋白质测定仪；（2）脂肪测定仪；（3）纤维素测定仪；（4）牛奶、果汁检测仪；（5）糖份（糖度）检测仪；（6）近红外农产品品质分析仪；（7）农产品和食品快速检测仪（测定硝酸盐、甲醛、吊白块、二氧化硫、过氧化值等）；（8）氨基酸分析仪。国外主要生产厂家有：福斯、布奇
