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1、第七节 离子色谱法(一)基础知识分类号：W7-0一、填空题1离子交换色谱主要用于有机和无机 、 离子的分离。答案：阴 阳2离子排斥色谱主要用于 酸、 酸和 的分离。答案：有机 无机弱 醇类3离子对色谱主要用于表面活性的 离子、 离子和 络合物的分离。答案：阴 阳 金属4离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的 和增加被测离子的 ，改善 的作用。答案：背景电导 电导值 信噪比5离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间 ，离子半径越大，保留时间 。答案：越长 越长6离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是 抑制
2、器。答案：自身再生7在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和 ，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。 答案：流速二、判断题1离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( ) 答案：正确2离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( ) 答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。3离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( ) 答案：正确4当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( ) 答案
3、：错误 正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。5离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。( ) 答案：正确6离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( ) 答案：正确7离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。( ) 答案：正确8离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( ) 答案：正确9离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。(
4、 ) 答案：正确10离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( ) 答案：正确11高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( ) 答案：正确12离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( ) 答案：正确 三、选择题1离子色谱中的电导检测器，分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。在现代色谱中主要用 电导检测器。( ) A抑制型 B非抑制型 答案：A2离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影响 一价离子。( ) A大于 B小于 C等于答案：A3NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子
5、推荐的淋洗液，因为它的抑制反应产物是低电导的水。在配制和使用时，空气中的 总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的组分和浓度，使基线漂移，影响分离。( ) ACO2 BCO CO2 答案：A4离子色谱的电导检测器内，电极间的距离越小，死体积越小，则灵敏度越 。( ) A.高 B低 答案：A5在离子色谱分析中，水负峰的大小与样品的进样体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关，进样体积大，水负峰亦大；淋洗液的浓度越高，水负峰越 。反之亦然。( ) A大 B小 答案：A6在离子色谱分析中，水的纯度影响到痕量分析工作的成败。用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水，其电阻率应为 Mcm以上。( ) A 5 B
6、10 C. 15 D 18 答案：D7离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间 。( ) A.缩短 B.延长 答案：A四、问答题1离子色谱的检测器分哪几个大类?简述每类检测器中包括哪几种? 答案：离子色谱检测器分为两大类：电化学检测器和光学检测器。电化学检测器中包括：电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器；光学检测器包括：紫外-可见分光光度检测器和荧光检测器。2离子色谱仪器主要由哪几部分组成? 答案：主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四部分组成。3离子色谱仪中的抑制器有哪三种主要作用? 答案：(1)降低淋洗液的背景电导； (2)增加被测离子的电导值；
7、 (3)消除反离子峰对弱保留离子的影响。4在离子色谱分析未知浓度的样品时，如何避免色谱柱容量的超载? 答案：为避免色谱柱容量的超载，在分析未知浓度的样品时，最好先稀释100倍进样，或用微量进样器进样l2l，再根据所得结果选择合适的稀释倍数或进样量，这样既可以避免色谱柱容量超载，又可以减少强保留组分对柱子的污染。5在离子色谱分析中，水负峰在什么情况下会对分析结果产生干扰?如何消除或减小这种干扰? 答案：若负峰的保留时间与待测离子的保留时间相同或接近时，就会产生干扰。减小和消除水负峰干扰的一个简单的方法，是用淋洗液配制样品和标准溶液。6简述离子色谱中梯度淋洗的作用? 答案：在离子色谱分析中，采用梯
8、度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，对于复杂的混合物，特别是对保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的一种手段。7离子色谱的定义是什么? 答案：离子色谱是高效液相色谱的一种，是主要用于分析离子的液相色谱。8简述离子色谱柱的分离原理。 答案：由于各种离子对离子交换树脂的亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。9离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件? 答案：(1)能从分离柱树脂上置换被测离子： (2)能发生抑制柱反应，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水，pKa6。10为什么离子色谱输液系统不能进入气泡? 答案：因进入气泡会影响分离效果和检
9、测信号的稳定性，会导致基线不稳定，产生较大噪声，使检测灵敏度降低。 (二) 硝酸盐氮 分类号：W71一、判断题 1离子色谱法测定水中氟化物、氯化物中，当水负峰干扰F-和C1-的测定时，可用100ml水样中加入1m1淋洗液贮备液的办法来消除水负峰的干扰。( )答案：正确2离子色谱法测定氟化物、氯化物时，不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-和C1-测定时，用强淋洗液进行洗脱。( )答案：错误 正确答案为：应用弱淋洗液洗脱。3使用离子色谱法分析亚硝酸盐时，由于亚硝酸根不稳定，亚硝酸盐的标准使用液最好临用现配。( ) 答案：正确4用离子色谱法测定水中阴离子时，保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而
10、影响低浓度阴离子测定时，可用加标的方法来测定低浓度阴离子。( )答案：正确5用离子色谱法测定水中阴离子时，水样不需进行任何处理，即可进样分析。( )答案：错误 正确答案为：需经过045m滤膜过滤，浓度高时还需进行稀释，如有有机物干扰应用相应的吸附树脂进行处理。二、选择题 用离子色谱法对水中阴离子测定时，采集的水样应尽快分析，否则应在 保存，一般不加保存剂。( ) A 0 B 2 C 4答案：C三、问答题1用离子色谱法分析阴离子时，对有机物含量较高的水样，应如何进行处理?答案：对有机物含量较高的水样，应先用有机溶剂萃取除去大量有机物，取水相进行分析；对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法同
11、时去除有机物和重金属离子。2离子色谱法分析阴离子中，在每个工作日或当淋洗液、再生液改变时，如何对校准曲线进行校准?答案：在每个工作日分析20个样品后，或当淋洗液、再生液改变时，都要对校准曲线进行校准。假如任何一个离子的响应值或保留时间大于预期值的10，必须用新的校准标样重新测定。如果其测定结果仍大于10，则需要重新绘制该离子的校准曲线。下面是赠送的几篇网络励志文章需要的便宜可以好好阅读下，不需要的朋友可以下载后编辑删除！谢谢！出路出路，走出去才有路“出路出路，走出去才有路。”这是我妈常说的一句话，每当我面临困难及有畏难情绪的时候，我妈就用这句话来鼓励我。很多人有一样的困惑和吐槽，比如在自己的小
12、家乡多么压抑，感觉自己的一生不甘心这样度过，自己的工作多么不满意，不知道该离开还是拔地而起去反击。你问我，我也不知道你应该怎么选择，人生都是自己的，谁也无法代替你做怎样的选择。有一个和我熟识的快递员，我之前与他合作了三年。最开始合作的时候，他负责收件和送件，我搬家的时候，他帮我安排过两次公司的面包车，有时候他送件会顺路把我塞在他的三蹦子里当货物送回我家。他时常跟我提起在老家农村种地的生活，以及进城之前父母的担忧及村里人为他描绘的可怕的城里人的世界。那时候的他，工资不高、工作辛苦、老婆怀孕、孩子马上就要出生了，住在北京很郊区的地方。一定有很多人想说：“这还在北京混个什么劲儿啊！”但他每天都乐呵呵
13、的，就算把快递送错了也乐呵呵的。某天，他突然递给我一堆其他公司的快递单跟我说：“我开了家快递公司，你看得上我就用我家的吧。”我有点惊愕，有一种“哎呦喂，张老板好，今天还能三蹦子顺我吗”的感慨。之后我却很少见他来，我以为是他孩子出生了休假去了。再然后，我就只能见到单子见不到他了。某天，我问起他们公司的快递员，小伙子说老板去上海了，在上海开了家新公司。我很杞人忧天地问他：“那上海的市场不激烈吗？新快递怎么驻足啊！”小伙子嘿嘿一笑说：“我们老板肯定有办法呗！他都过去好几个月了，据说干得很不错呢！”“那老婆孩子呢？孩子不是刚生还很小吗？”“过去了，一起去上海了！”那个瞬间，我回头看了一眼办公室里坐着的各种愁眉苦脸的同事，并且举起手机黑屏幕照了一下我自己的脸，一股“人生已经如此的艰难，有些事情就不要拆穿”的气息冉冉升起。并不是说都跳槽出去开公司才厉害，在公司瞪着眼睛看屏幕就是没发展，我是想说，只有勇气才能让自己作出改变。我们每个人都觉得自己越活越内向，越来越自闭，越长大越孤单，以至于滋生了“换个新环境，我这种性格估计也不会跟其他人相处融洽，所以还是待着忍忍凑合过算了”的思想感情。与其说自己自闭，其实就是懒，不想突破自己好不容易建立起来的安全区域。于是大家都活在了对别人的羡慕嫉妒恨与吐槽抱怨生活不得志中，
