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1、一大孔合成吸附树脂简介大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。当然,根据药液成分的不同,提取的物质不同,可选择不同型号的树脂，非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。其操作的基本程序大多是：提取液通过大孔树脂吸附上有效成分的树脂洗脱洗脱液回收洗脱液干燥半成品。该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中，主要用在分离和提纯过程中。二大孔合成吸附树脂的优点同一类药采用大孔树脂提纯后，药效的提高！这结论已经通过药效
2、学试验和临床观察得到了证实。该工艺1次完成了除杂和浓缩两道工序。如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70以上，很方便。另外该工艺可减小产品的吸潮性，传统工艺制备的中成药大部分具有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。而经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。节约包装，降低成本三 大孔合成吸附树脂吸附机理吸附阶段洗脱阶段 溶剂 目标
3、物洗提液四大孔合成吸附树脂的使用方法和影响因素树脂的用量、最大吸附量、吸附洗脱速度、树脂柱的高度、直径、洗脱溶媒的种类浓度等工艺条件均须优选出最佳条件，以保证药品的质量。只有正确的工艺条件，才能保证好的吸附结果。1操作过程 实例见图和表表格中为BV-床体积 LV=SVH LV-线速度 m/hr H=1-3 LV=1-910使用注意：柱长 树脂层高在50cm以上负荷量由分离平衡决定一般在 数克/升 至 数十克/升 流速 SV 在 0.5-3之间否则则分离效果降低。树脂的溶涨收缩使压力降增大对中小柱有影响用短时间的逆流洗脱可解决压力损失问题。柱实验装置实例影响因素吸附容量分子量PH值示例柱尺寸10
4、0 20mm装填157ml 树脂考虑树脂的膨胀收缩使用前润湿填充前将吸附剂-树脂在乙醇侵泡除去其中的气泡填充后使用前用5-10BV的乙醇进行前处理吸附容量溶剂浓度 盐浓度图示PH值、分子量、盐浓度、溶剂浓度对吸附容量的关系。必须选择合适的PH值并在分子量排除极限内操作并选择合适的盐浓度和洗脱的溶剂浓度以加大吸附容量下表为常用的吸附过程的工作流程可在吸附过程中作为参考表1工作程序流程表工程流速流量备注填充逆流洗脱除去小粒子及破碎树脂前处理SV=1-55-10BV用（含水）乙醇等进行洗脱水洗脱SV=1-53-4BV必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲液吸附SV=0.5-3根据吸附量应在吸附容量以下水洗
5、SV=1-50.5-1BV将吸附液洗出溶出SV=0.5-32-10BV乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出用酸、碱、缓冲液等调节PH值或两者并用使有效成分溶出水洗脱SV=1-53-4BV必要时根据吸附液的PH值应用缓冲液再生SV=0.5-33-4BV多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂水洗脱SV=1-53-4BV碱再生后加入酸中和影响因素中流速影响比较大，下图为抗生素分离图从图可见，流速增大分离效率降低。洗脱体积洗脱体积流速线速度高 线速度低理论塔板数 色谱柱： 20mm500mm 温度：10 树脂： sepabeaz SP20SS 流动相 甲醇磷酸溶液 （PH=8） 进样体积：25ML选择合适的流速和
6、选择粒径小，比表面积大的SEPABEAZ SP20SS后三种抗生素基本能作到完全分离。温度上升可使分离效率提高压力损失降低但注意产物的失活。从上述的例子可见，正确选择吸附和解吸条件是提高纯化精制效率的关键。其中包括洗脱液成分、柱尺寸、流速、流量、PH、温度、上样量和树脂类型（下面详细介绍）。五 三菱化学大孔合成吸附树脂介绍三菱化学的DIAION HP系列和SEPABEDS SP 系列大孔合成吸附树脂在国际上享有比较高的声誉。应用很广泛。合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性（吸附性能与比表面积的关系比较密切）树脂寿命等为主要决定因素。此外在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重
7、也是考虑的重要因素。下图就是在分离先锋霉素时，比表面积和吸附容量的关系，随着比表面积的增大吸附容量以线形关系增加。三菱化学大孔合成吸附树脂的主要特点是l 韧性大 、机械强度高、不易破损l 载量大是国产同等类型的3-5倍l 寿命长、注意保护可重复使用100次以上l 颗粒均匀、分离效果好l 残留物少（见检测报告）干净，处理极其方便l 膨胀系数小、吸附和解吸效果好综上所述其性能价格比较高使用时根据药液的化学成分正确的选择吸附树脂是提高纯化分离效率的关键。当有机物从溶液中被吸附到吸附剂上时，吸附力是分子间范德华力。因此吸附能力取决于被吸附物的化学结构。三菱化学的吸附树脂分为以下几个系列1苯乙烯类DIA
8、ION H P 20吸附树脂有相当大的孔径适合大分子的吸附。用通常的有机溶剂、酸、碱来洗脱被吸附的物质。DIAION HP20 在工业上被广泛应用，特别对天然产物的吸附、脱色、脱盐。2苯乙烯类 SEPABEDS SP 825 吸附树脂 比HP系列树脂有更大的表面积和孔径分布更窄更均匀。其比表面积约为HP20树脂的2倍，对小分子的吸附容量约为HP20的2倍（MW500579381105170比重1.011.011.011.011.011.181.09外观密度 G/L680690690780720溶胀甲苯1.321.341.20-1.181.04甲醇1.281.291.19-1.151.05丙酮1
9、.291.301.18-1.151.06乙酸丁酯1.301.301.20-1.181.06吸附量 g/l头孢菌素382576-101 颗粒粒度在200m600m 合成吸附剂的微孔构造和吸附容量的关系聚苯乙烯系列吸附剂的比表面积和吸附容量的关系。实验结果看吸附容量与比表面积成正比的关系三菱公司的大孔树脂比表面积大而且数据稳定可靠，微孔结构均匀，因此吸附容量大，是一种优良的吸附树脂。合成吸附树脂适用吸附的化合物l 适合中等程度的水溶性化合物 中药、天然色素 从发酵液中得到抗生素、（青霉素先锋霉素螺旋霉素）蛋白质（胰岛素 肽系抗生素）功能性食品添加剂 （维生素）等l 聚苯乙烯合成吸附树脂吸附 含有电
10、子的化合物如含有苯环和共轭双键的化合物l 甲基丙烯酸甲酯类吸附剂吸附 含羧基 酯基 氨基 酰胺基等与H可结合的官能团的化合物l 水溶性较高的化合物采用 离子交换或分子尺寸排除l 水不溶化合物用溶剂提取或正相色谱等六MCI-GEL精细分离填料MCI-GEL 精细分离填料 是知名的Diaion 和 Sepabeads 技术基础上设计的MCT-GEL 系列的特点如下：l 卓越的性能：球型颗粒，颗粒尺寸分布很窄，严格的质量控制，提供高水平高质量MCI GEL 系列填料l 粒度范围广从4-300m可应用于分析和制备。品种非常齐全可分成以下几种系列：键合磺酸盐的阳离子交换树脂MCI-GELSCK、CK、A
11、FR系列键合季铵盐的阴离子交换树脂MCI-GELSCA、CA、CDR系列用于生物分离CQK 、CQA 离子交换树脂系列。基体是聚羟基甲基丙烯酸酯类(HMA)。用于生物分离色谱CQH疏水反应树脂系列。基体是聚羟基甲基丙烯酸酯类(HMA)。用于生物分离的尺寸排除色谱的CQP系列树脂。基体是聚羟基甲基丙烯酸酯类（HMA）。用于反相色谱分离的CHP系列 基体是聚苯乙烯和二乙烯基共聚物或聚甲基丙烯酸酯。CHP树脂和HP 树脂系列是对应的，众所周知，在色谱分离中，为了得到较好的分离效率和得率要使用尺寸较小的颗粒。MCI-GEL CHP有不同尺寸的中、小粒径的树脂颗粒以解决提高分离效率和精细分离的需要。MC
12、I-GEL CHP系列树脂性能一览表粒径分布平均粒径比表面积细孔容积最频度半径聚苯乙烯型MCIGEL CHP10M4m4m640 m2/g1.45 ml/g14.0nmMCIGEL CHP 5C9-11m10m540 m2/g1.39 ml/g14.0 nmMCIGEL CHP 55A15-20m18m580 m2/g1.54 ml/g14.0 nmMCIGEL CHP 55Y25-35m30m590 m2/g1.55 ml/g14.0 nmMCIGEL CHP 20Y25-35m30m560 m2/g1.67 ml/g22.0 nmMCIGEL CHP 20P37-75 和75-150m55m520 m2/g1.17 ml/g30.0 nmMCIGEL CHP20SS63-150m100m540 m2/g1.35 ml/g29.0 nm甲基丙烯酸酯型MCIGELCHP2MG M4m4m460 m2/g1.09 ml/g27.0 nmMCIGEL CHP 2MG9-11m10m590 m2/g1.13 ml/g20.0 nmMCIGEL CHP 2MG Y25-35m31m510 m2/g1.15 ml/g23.0 nm中粒径CHP-GE
