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1、一、 分离方案二、 工艺条件的确定三、 分离操作四、 节能、环保与清洁化生产情景要求合一化工有限公司醋酸生产车间生产中醋酸、氯仿混合液的分离。已知：处理量为每批7500Kg,其中醋酸的质量分率为40%，操作温度为25，要求分离后的溶液中醋酸的质量分率不超过9%一、 分离方案1、 分离方法氯仿：无色透明液体。有特殊气味。微溶于水，能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶，沸点6162。醋酸：醋酸是无色液体 ，有强烈刺激性气味，沸点117 .9，易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。结论：我们选取萃取作为分离的方法理由：a、属于高度非理想物系，用一般的精馏不能得到所需的纯度。 b、醋酸
2、是热敏性物质，受热易于分解、聚合或发生其它化学变化。这种物料蒸馏时易于分解、聚合或发生其它变化。 c、需分离的组分浓度很低且沸点比稀释剂高，用精馏方法需蒸馏出大量稀释剂，耗能量很多。用萃取方法代替技术很高的真空蒸馏、分子蒸馏，可降低能量消耗。萃取：利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的方法。2、萃取剂的选择选择合适的萃取剂是保证萃取分离设备操作能够正常进行且经济合理的关键。萃取剂的选择主要考虑以下因素。a) 对溶质溶解性大b) 选择性好c) B与S互溶度越小越好d) 萃取剂易于回收e) 萃取相和萃余相密度差异大此外，选择萃取剂时，还应考虑其它因素，如萃取剂应具有化学
3、稳定性和热稳定性，对设备的腐蚀性要小，来源充分，价格较低廉，不易燃易爆等。醋酸极易溶于水，但是三氯甲烷微溶于水，综合各方面考虑，我们选取水作为溶剂。3、 分离设备工业上使用的萃取设备种类很多，常见的主要有混合澄清器、萃取塔和离心萃取器等类型。混合澄清器混合澄清器是运用最早、使用较广泛的一种萃取设备，它主要由混合器与澄清器两部分构成。 如图所示，混合澄清器结构简单，操作方便，适用于多种物系的萃取操作。 混合澄清器易实现多级连续操作，处理量较大，传质效率高；但占地面积大，溶剂储量大，设备费和操作费较高。 萃取塔 萃取塔的结构类型有多种，根据溶剂与原料液混合的形式及塔板结构，常见的萃取塔有喷洒塔、填
4、料塔、筛板塔和转盘萃取塔等基本类型。喷洒塔 喷洒塔(喷淋塔)，结构简单，塔体内除了各流股物料的进出的连接管和分散装置外，无其它内部构件。 喷洒塔造价低，检修方便；但在混合时流体的轴向返混严重，传质效率极低，仅适用于12个理论级场合的萃取操作。填料萃取塔 填料萃取塔的构造与前面介绍的精馏或吸收所用的填料塔基本相同，塔内装有适宜的填料，轻液相由塔底进入，从塔顶排出；重液相由塔顶进入，由塔底排出。萃取操作时连续相充满整个塔中，分散相由分布器分散成液滴进入填料层，并与连续相接触传质。 填料萃取塔结构简单，操作方便，可有效地减少轴向返混，适合处理腐蚀性料液；但其传质效率不高，仅适用于13个理论级场合的萃
5、取操作。筛板萃取塔 筛板萃取塔的构造与前面介绍的精馏或吸收所用的筛板塔基本相同。 萃取时，轻液相由塔底通过筛孔被分散成细小液滴，并与筛板上的连续相接触传质；穿过连续相的轻相液滴逐渐凝聚，聚集于塔板的下侧，待两相分层后，借助压强差的推动，再经筛孔分散。反复分散、凝聚交替进行，直至塔顶澄清、分层、排出。 重液呈连续相由塔顶入口进入，横向流过筛板，并在筛板上与分散相液滴接触、传质，再由降液管流至下一层筛板；如此重复进行，最后由塔底排出。筛板塔构造比较简单，造价低，可有效地减少轴向返混，能处理腐蚀性料液，因而运用较为广泛。转盘萃取塔（RDC塔） 转盘萃取塔的基本构造如图所示。在塔体内壁的面上按一定间距
6、，安装有若干个环形挡板（固定环），固定环将塔内分成若干个小空间。两个固定环之间安装一转盘，转盘固定在中心轴上，转轴由塔顶电机启动。 萃取操作时，转盘随中心轴高速旋转，液体产生的剪力使分散相破裂成许多细小液滴，并使液相中产生强烈的涡旋运动，增大相际接触面积和传质系数。 转盘萃取塔构造相对简单，传质(萃取)效率高，生产能力大，对物系的适应性强，运用较为广泛。离心萃取器 离心萃取器是利用离心力的作用，使两液相快速混合、快速分离的一类萃取装置。 离心萃取器种类很多，广泛应用于制药、香料、废水处理等离域。转筒式离心萃取器 如图所示，转筒式离心萃取器结构简单，造价相对较低，传质效率高，易控制，运行可靠 如
7、图所示，转筒式离心萃取器结构简单，造价相对较低，传质效率高，易控制，运行可靠。卢威式离心萃取器卢威(Luwesta)式离心萃取器是一种立式逐级接触式离心萃取设备。如图所示，Luwesta 式离心萃取器的主体是固定在机壳体上，并随之作高速旋转的环形盘，壳体中央有固定的垂直空心轴，轴上也装有圆形盘，盘上开有若干个喷出孔。Luwesta 式离心萃取器级效率高，主要用于制药工业。影响萃取操作的因素很多，如物系性质，操作条件和设备结构。针对某一物系，在一定的操作条件下，选择适宜的萃取设备以满足生产要求是十分必要的。选择萃取设备的考虑因素如下：（一） 稳定性及停留时间。（二） 所需理论级数。（三） 物系的
8、分散与凝聚特性。（四） 生产能力。（五） 防腐蚀及防污染要求。（六） 建筑物场地要求。结论 筛板萃取塔理由 构造比较简单，造价低，可有效地减少轴向返混，能处理腐蚀性料液，运用较为广泛。任务中处理量较大，要求传质效率高。4、分离流程 萃取操作中，常根据物料液 F 与萃取剂 S 接触、传质的次数，将其分为单级萃取和多级萃取。单级萃取单级萃取是指，物料液 F 与萃取剂 S 只进行一次混合、传质，具有一个理论级的萃取分离过程。 多级萃取多级萃取是指，物料液F与萃取剂S进行多次混合、传质，具有多个理论级的萃取分离过程。在实际生产中，常见的多级萃取有多级错流萃取操作和多级逆流萃取操作。多级错流萃一般单级萃
9、取所得到的萃取余相中，往往还含有较多的溶质。为了进一步降低萃取余相中溶质的含量，可将多个单级萃取串联组合。这种组合称为多级错流萃取，其流程如下图所示。取多级逆流萃取当采用一定量的溶剂萃取原料液时，若单级或多级错流萃取因受相平衡的限制，使分离程度达不到工艺要求，可采取多级逆流萃取操作。多级逆流萃取流程如下图所示。结论 单级萃取流程理由 程简单，操作灵活既可用于间歇也可连续生产，特别适用于萃取剂分离能力大 分离效果好的情况。二、工艺条件的确定查数据在等腰直角三角形坐标图中作出溶解度曲线和辅助曲线，如本题附图所示。附表氯仿层（R相）水 层（E相）醋 酸水醋 酸水0000990009916677138
10、25107369177222844124858257241550183471276552050563111320879349412539341610034787232842516542501650根据醋酸在原料液中的质量百分率为40%，AB边上确定F点，联结点F、S，由题意知XR=0.09，找到R点，由R点利用辅助曲线做出E点，连接ER，与FS交于点M，点M即为混合液的组成点，如图所示。由 得S=75004872=5000kgM=F+S=E+R 联立解得 E= （75005000）4674=7770kgR=M-E=125007770=4730kg联结SE和SR，并延长交AB边于E和R点，利用杠
11、杆定律确定萃取液E与萃余液R的量，在三角形相图读出其组成。联立解得 E= 75003173=3185kgR=75003185=4315kg读图得 XR=0.09已知，XE=0.325,XE=0.92，XR=0.085.三、分离操作1、萃取塔操作1) 准备工作a) 设备检查与调试，管线试压与试漏检查，电器及仪表确2) 开车操作a) 萃取塔开车时，应将连续相注满塔中，再开启分散相进口阀门。当重相为连续相时，液面应在重相入口高度为适，关阀重相进口阀，开启分散相，使分散相不断在顶分层段内凝聚，当两相界面维持在重相入口与轻相出口之间时，再开启分散相出口阀和连续相出口阀。当重相为分散相时，则分散相在塔底的
12、分散段内不断凝聚，两相界面将维持在塔底分层段内的某一位置上。同理，在两相面维持一定高度时后，才能开启分散相出口阀。3) 停车操作萃取塔停车时对重相为连续相时，首先关闭重相的进出口阀门，再关闭轻相进出口阀，使两相在塔内静止分层后，慢慢打开重相的进出口阀，让轻相流出，当两相界面上升至轻相全部从塔顶排出时，关闭重相进口阀，使重相全部从塔底排出。对轻相为连续相的，停车时先关闭重相的进出口阀，再关闭轻相的进出口阀，两相在塔内静止分层后，打开塔顶旁路阀，接通大气，然后慢慢打开重相出口阀，让重相流出。当相界面下移至塔底旁路阀高处时，关闭重相出口阀，打开旁路阀，让轻相流出。2、 萃取塔的控制 取塔的控制主要包
13、括温度和压力的控制萃取塔的温度控制包括两部分，一部分是萃取塔的顶部温度控制，另一部分是萃取塔的中部温度控制。萃取塔顶部温度控制正常调节手段主要通过调节蒸汽的用量改变萃取剂温度，以便控制萃取塔的顶部温度。萃取塔中部温度正常调节手段主要通过原料油进料温度来控制。萃取塔中部温度主要的影响因素是由于原料出口温度升高，使得塔中部温度升高，另外萃取剂进塔的温度升高，中部温度液随之升高。调节方法主要是通过调节原料油出口温度至正常，萃取剂进料温度调整至合适值。萃取塔操作中主要是通过压控阀调节塔顶排除量来控制塔的压力。3、 故障及处理故障及处理液泛降低总流量，适当提高萃取器内液体的温度，加强料液过滤，减少乳化层
14、厚度，必要时将界面絮凝物抽出。相界面波动太大遇到相界面波动厉害时，可以检查供液流量控制系统，看供液量是否符合要求；调整叶轮转速到规定的搅拌速度，排除水相口堵塞异物或采用抽吸法排除水相流通口的液封。冒槽应适当提高毗邻萃取段的洗涤级的界面高，即增加该级水相溢流堰的高度，减少料液通过堰口的倒灌。非正常乳化层的增厚定期抽出界面絮凝物就不会影响操作，但当出现乳化层的增长速度过快，甚至很快充斥整个萃取箱而无法分相的情况时，应立即停车处理。五、 节能环保与清洁生产 如何提高萃取效率？ 1.选择适宜的酸碱条件2、选取良好的有机溶剂3、选择合适的萃取温度4、选择掩蔽剂。5、利用协同萃取（用两种或两种以上萃取剂组成的混合萃取剂萃取某一金属离子或化合物的溶剂萃取方法）。7、利用共萃取（指由于某元素的存在，使另一元素的萃取率比它单独存在时显著提高的萃取过程）。8、反萃取。9、分多次萃取。溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取效率高。
