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1、ICS71.080.10CCSG17团体标准T/CSTM011582023化学法合成异戊二烯Syntheticisoprenebychemicalmethod2023-09-01发布2023-12-01实施中关村材料试验技术联盟发布T/CSTM011582023前言本文件参照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T20001.102014标准编写规则第10部分：产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料标准化领域委员会（CSTM/FC05）提出。本文件由中国材
2、料与试验标准化委员会化工材料领域橡胶标准化技术委员会（CSTM/FC05/TC02）归口。IT/CSTM011582023化学法合成异戊二烯警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了化学法合成异戊二烯产品的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以异丁烯、叔丁醇、甲基叔丁基醚或混合碳四和甲醛为原料，经过化学反应和精馏纯化处理，制得的异戊二烯产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其
3、中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB1902009危险货物包装标志GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钴色号）GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6020工业用丁二烯中特丁基邻苯二酚（TBC）的测定GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T6324.4有机化工产品试验方法第4部分：有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB13690化学品分类和危险性公示通
4、则SH/T0246轻质石油产品中水含量测定法（电量法）SH/T0689轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）SH/T1782工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法SH/T1783工业用异戊二烯中微量炔烃和二烯烃含量的测定气相色谱法SH/T1784工业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定气相色谱法SH/T1788工业用碳五烯烃中羰基化合物含量的测定容量法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分类化学法合成异戊二烯产品按照用途不同分为聚合级和化学级两类。其中聚合级又分为一级品和合格品。1项目技术要求聚合级化学级一级品合格品色度（Pt-Co）/号3030100异戊二
5、烯（质量分数）/%99.599.298.5异戊二烯二聚物（质量分数）/%0.150.20-烷烃及单烯（质量分数）/%0.500.80-环戊二烯/（mg/kg）1.02.0-总炔烃/（mg/kg）10.030.0-间戊二烯/（mg/kg）30.050.0-抽提剂/（mg/kg）不应检出不应检出-硫/（mg/kg）1.05.0-羰基化合物（以乙醛计）/（mg/kg）5.010.0-醚/（mg/kg）3.05.0-醇/（mg/kg）1.03.0-水分（质量分数）/%0.0200.0200.030特丁基邻苯二酚（质量分数）/%0.00400.0200-T/CSTM0115820235技术要求5.1外观
6、清澈透明液体，无机械杂质。5.2技术指标化学法合成异戊二烯的技术指标应符合表1的规定。表1化学法合成异戊二烯技术指标6试验方法6.1外观取不少于200mL试样于无色透明试剂瓶中，在自然光下目测。6.2色度按照GB/T3143测定。6.3异戊二烯按照SH/T1782测定。6.4异戊二烯二聚物按照SH/T1782测定。2T/CSTM0115820236.5烷烃及单烯按照SH/T1782测定。6.6环戊二烯按照SH/T1783测定。6.7总炔烃按照SH/T1783测定。6.8间戊二烯按照SH/T1783测定。6.9抽提剂按照SH/T1784测定。6.10硫按照GB/T6324.4或SH/T0689测
7、定，仲裁按照GB/T6324.4测定。6.11羰基化合物（以乙醛计）按照SH/T1788测定。6.12醚按照附录A给出的方法测定。6.13醇按照附录A给出的方法测定。6.14水分按照SH/T0246或GB/T6283测定，仲裁按照SH/T0246测定。6.15特丁基邻苯二酚按照GB/T6020测定。7检验规则7.1出厂检验表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。7.2组批规则和抽样方案在原材料、工艺不变的条件下，产品每生产一储罐为一批。按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。3T/CSTM0115820237.3判定规则7.3.1试验结果的判定按GB/T81702008
8、全数值比较法进行。产品都符合本文件表1的技术要求，判定该批产品合格。7.3.2检验结果有不符合本文件技术要求时，应加倍重新取样，进行复验。复验结果如仍不符合本文件要求时，则整批产品应降等或判定不合格处理。8标志包装容器上的标识应明显、牢固，其内容如下：a)制造商名称；b)本文件编号；c)产品名称；d)符合GB1902009规定的“易燃液体”标志，符合GB13690相关要求的安全标签；e)制造商地址；f)等级；g)净重；h)批号或生产日期。9包装、运输和贮存9.1包装应使用钢制容器包装，并用氮气保护，避免与空气接触。9.2运输应遵守国家有关危险品运输的规定。应防止暴晒、雨淋，运输工具应清洁、干燥
9、。9.3贮存应储存于阴凉、通风处，露天储罐配备降温措施，远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、卤素等分开存放。4项目参数色谱柱100%二甲基聚硅氧烷柱长度/m50内径/mm0.20液膜厚度/m0.5进样口温度/200检测器温度/250柱温初始温度/初始温度保持时间/min一阶升温速率/（/min）一阶柱温/一阶柱温保持时间/min3510102202载气（N2）流速/(mL/min)0.4进样量/L0.4分流比20:1T/CSTM011582023附录A（规范性）异戊二烯中的含氧化合物的测定气相色谱法A.1原理将适量异戊二烯试样注入气相色谱仪，试样中的各含氧化合物组分在色谱柱中被分离后，用氢火焰离
10、子化检测器（FID）进行检测，以外标法定量。A.2试剂与材料A.2.1甲醇、乙醇、叔丁醇、甲基叔丁基醚，分析纯且纯度不低于99%（质量分数）。A.2.2异戊二烯，分析纯且纯度不低于99%（质量分数），不应含有A.2.1所述含氧化合物杂质，其他满足要求的溶剂也可使用。A.2.3氮气（N2），纯度不低于99.99%（体积分数）。A.2.4氢气（H2），纯度不低于99.99%（体积分数）。A.2.5空气，经5A分子筛净化的压缩空气。A.3仪器气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器（FID），仪器的动态线性范围应满足定量要求。色谱柱及典型操作条件见表A.1。能给出同等分离和定量效果的其他色谱柱和分析条件也可使用。表A.1色谱柱及典型的仪器参数A.4采样5T/CSTM011582023按照GB/T6680规定的安全与技术要求采取试样品。A.5步骤A.5.1设定操作条件根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装色谱柱。调节仪器参数至表A.1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。典型色谱图见图A.1。
