石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)

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1、石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。化验试剂:碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。制备步骤:称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温至气泡停止发生后,在950-100下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。冷

2、却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。2试验试剂盐酸(1+1)2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂

3、:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。2g酚酞+5g在105烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。4计算公式: CaO= CV156.08/m氧化镁的测定1方法提要在PH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸

4、钾钠掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。减去测得的钙量后,求得氧化镁含量。2试剂2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合0.002mol/l EDTA标准溶液氨水(1+1)10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于100 ml水中氨-氯化铵缓冲溶液(PH10.5):将54g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L(用PH计或精密试纸检验);硼砂缓冲溶液。精密试纸:PH9.5-13.0酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K,0.75g萘酚绿B和已在105烘过的50g硝酸钾混合研细储存在磨口瓶中。3分析步骤准确吸取试样25.00 ml,放入400ml烧杯中,加5ml2%氟化钾溶液,然后用水稀释至200ml。加1ml酒石酸钾钠,4ml三乙醇胺(1+2),氨水(1+1)调节溶液PH越10(用PH计或精密试纸检验),加入6ml硼砂及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,用0.002mol/l EDTA标准溶液滴定至纯兰色。4计算结果MgO=(V2-V1)C/m式中:V1-滴定钙时消耗EDTA溶液的体积,mlV2-滴定镁时消耗EDTA溶液的体积,mlC- EDTA标准溶液浓m-试样重量,g

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