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1、试验一 有机试验入门及蒸馏和沸点的测定一. 试验目的:1. 生疏有机化学试验室的留意事项和安全学问以及有机化学试验的根本要求；2. 把握试验报告及试验记录的标准书写； 3.了解测定沸点的意义。4. 把握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。第一局部试验入门一. 有机化学试验室的留意事项强调纪律1、不能迟到、任凭请假。请病假要有医院、班主任批条。2、进入试验室要穿试验服，不得穿拖鞋，不得将食品和饮料带入试验室；3、试验时要求思想集中、认真认真，依据操作规程和教师所讲要求进展试验。合理安排好自己的时间，在规定课时内完毕试验。4、试验时要保持室内安静，相互沟通要小声，不得任凭吵闹、走动，不能擅自离开
2、试验室。5、试验时不能乱丢杂物、废纸。保持试验室的干净。每次由班长安排几名学生做值日，负责桌面、地面、水槽的清洁工作，并负责检查水、电、门窗是否关好。6、疼惜公物，配备的仪器要自己管好两人一套，仪器损坏要报告教师，做登记后补上按价赔偿。7、公用仪器、药品用完后要马上归复原处。不得任凭乱丢，损坏按价赔偿。8、在试验前不要洗仪器。试验完后务必洗净仪器并倒置，保证下周做试验时仪器干净、枯燥。清洗好仪器后交给教师清点、签名。二、试验室的安全事故的预防与处理强调安全有机化学试验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要，肯定要在预先有相当的重视与生疏。以下事项应予以切实执行。1、试验开头前，应先将试验室通
3、风扇翻开。2、试验操作时，应检查仪器是否完整无损、试验装置如回流、蒸馏装置 是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置，点火前应将冷凝水接通，否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火灾。在作常压操作时，整套装置要保证与大气相通，否则装置密闭易致爆炸。3、在做蒸馏或回流试验时，应在烧瓶中放入沸石，以免液体因过热而暴沸冲出。假设预先忘了放，应马上停顿加热，稍冷后再补加。切不要热的时候加沸石， 而使液体暴沸冲出，造成危急。4、在移取或添加易燃溶剂时。如乙醚、乙醇、和苯等。务必使他们远离或熄灭火源。在加热这些溶剂时不要直接用明火加热。可以用水浴、空气浴、石棉网等。5、切勿用敞
4、口的容器存放、加热或蒸除有机溶剂，否则挥发后的溶剂浓度一大，易着火。也易因溶剂有毒而中毒。所以有机仪器用的更多的是带磨口，可盖上盖的烧瓶与锥形瓶，而不是敞口的试管、烧杯。6、着火处理：，千万不要慌张，先马上关闭电器的阀门，再用湿抹布、石棉布或者黄砂来扑灭。假设火势较大，应依据具体状况承受不同的灭火器进展灭火。二氧化碳灭火器：最常用，用以扑灭有机物和电器；四氯化碳：应用在通风良好的大空间内的电器及电器内着火；泡沫灭火器：用以大火扑灭。一般不用。假设油浴和有机溶剂着火，确定不能用水浇，由于这样反而会使火焰集中开来。7、试验室所用的药品试剂一般都放在公用桌面上。药品就在公用台面上称取，不得任凭散失。
5、对易燃溶剂要留意四周有否明火。在移取腐蚀性试剂如浓硫酸时，留神手与衣服。移取好的液体，也要摆放好，留神倒翻。8、由于有机试剂很多是有毒的，所以在试验中，严禁吸烟、喝水、吃食品， 试验后要洗手。9、假设不留神被试剂灼伤。对于酸，先用大量水冲洗，再以3-5%碳酸氢钠液洗，最终再用水洗。对于碱，先用大量水冲洗，再以 1-2%硼酸液洗，最终再用水洗。严峻时涂上甘油或烫伤药膏。10、玻璃仪器要轻放，留神打碎划破手。移取烫手的仪器时要用抹布，以免烫伤手。11、在试验时必需穿试验服，以免不留神让有腐蚀性的试剂沾上而损坏。三、试验预习、记录和试验报告标准要求着重讲1. 试验预习依据试验预习要求进展，并备一专用
6、本，以备教师抽查预习笔记主要包括以下内容：（1） 目的、要求（2） 反响原理。可用反响式写出主反响及主要副反响，并简述反响机理。（3） 查阅并列出主要试剂和产物的物化常数及性质，试剂的规格、用量。（4） 画出主要反响装置图，简述试验步骤及操作原理。（5） 做合成试验时，应写出粗产物纯化的流程图。（6） 试验中可能消灭的问题，特别是安全问题，要写出防范措施和解决方法。2、试验操作与记录试验过程中要精力集中，认真观看试验现象，实事求实地记录试验步骤、现象和数据， 参加原料的量、挨次、颜色。随温度的上升，反响液颜色的变化、有无沉淀及气体消灭。产品的量和颜色等数据，要准时并真实的记录。记录时，要与操作
7、一一对应，内容要简明准确，书写清楚。试验记录参考有机试验书 P19 页试验记录应做到准时、准确、简明，不应追记、漏记和凭想象记每次试验完毕后试验记录纸连同试验产品交教师审查签字。3、试验报告书写标准参考有机试验书 P17 页：组成：一、试验目的，二、试验原理，三、试验药品和仪器，四、试验装置图，五、试验步骤，六、试验记录粘贴，七、试验结果，八、思考题试验报告必需按标准书写，并且每个试验报告必需至少 2 页，否则重写。四、有机化学试验常用仪器和设备请拿仪器给学生依次介绍请强调每个试验前后都要检查自己筐中的玻璃仪器，不得损坏和乱放。其次局部 蒸馏及沸点的测定一. 试验原理:当液体物质被加热时，该物
8、质的蒸气压到达与外界施于液面的总压力通常是大气压力时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。每种纯液态的有机物在肯定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大30的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为 0.51，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。二、试验仪器和药品请学生自已整理排列三、试验装置图四.试验步骤蒸馏试验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，承受器三局部。仪器按从下往上， 从左到右原则安置完毕，留意各磨口之间的连接。依据被蒸液体量选蒸馏瓶容积的 1/32/3，放置 30ml 无水乙醇。加料时
9、用玻璃漏斗将蒸馏液体留神倒入。温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一 致。放入 12 粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开头加热并留意观看蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开头沸腾时，蒸气前沿渐渐上升，待到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以把握馏出的液滴以每秒钟 12 滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的枯燥的锥形瓶作承受器。收集馏分。登记该馏分的沸程：即该馏分的第一滴 t1和最终一滴时的读数 t 。假设温度计读数会突然下降，即可停顿蒸馏。假设温度计读数
10、无明显2变化，但瓶内只剩下少量约 0.51mL液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干， 以免发生意外。测量所收集馏分的体积 v。 蒸馏完毕，先停顿加热，后停顿通水，拆卸仪器挨次与装配时相反。五、试验记录将试验记录纸附后，无须再次抄写须严格按标准格式记录 六、试验结果与争辩乙醇的沸程为：t t ，回收率=v/30*100%=。12争辩有就写，没有可争辩的内容可不写。 七、思考题1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？假设加热后才觉察没加沸石怎么办？止暴剂外表疏松多孔，吸附有空气，受热后能产生小气泡，参加这些物质就相当于在体系中引入了气化中心。一旦液体气化产生小气泡就能围绕气化中心平稳地逸出，使液体平稳地沸腾。从而防止了在蒸馏过程中可能产生的过热或暴沸现象。但当加热许久后，才觉察未加止暴剂时，应使被加热的液体冷却后再补加止暴剂。切勿在液体沸腾时或在沸点温度四周时参加止暴剂，否则会引起猛烈的暴沸，造成意外事故。2. 在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？假设加热过猛，会使被测物的蒸汽过热，使测定的结果偏高。假设加热缺乏， 被测物蒸汽由于不能准时到达支管口，使测定的结果偏低或读数不规章。留意：1.本次试验回收乙醇。2.
