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1、制药工艺学课程设计任务书一 设计题目 年产198吨甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器(釜)的设计二 工艺条件该产品的年产量为198吨，终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为98，诺氟沙星投料富余系数为1.05，反应转化率为99.5甲基化收率98，用活性炭抽滤时，活性炭损失为20（重量比），假设其他中间体及最终产品均无损失。每年工作日为300天，每天24小时连续运行。原料参数一览表原料名称配料比（重体比）原料规格诺氟沙星1Kg药用98.5乙 醇1L80.5甲 酸1.5L85.5甲 醛1L36.9活 性 炭0.05Kg针用767型氨 水1315（自取）三 设计项目1 设计内容1） 确定反应器形式、材质2）
2、 进行物料衡算，确定反应釜的体积3） 确定反应釜的台数和连接方式4） 确定反应釜的直径和筒体高度5） 进行热量衡算，确定反应釜的换热面积和传热装置6） 转速、搅拌功率的计算，确定反应釜的搅拌器7） 辅助设备的设计与选型 2 设计说明书，包括如下内容1） 目录2） 设计方案简介3） 设计内容4） 收获感想5） 参考文献 3 设备图 要求用CAD画出反应器的装配图 目录一 产品概述11.1产品名称、化学结构、理化性质11.1.1产品名称11.1.2化学结构和分子量11.1.3理化性质11.2临床用途11.3固体原料的密度、熔点2二 设计方案简介32.1本设计采用的工艺路线32.1.1甲基化32.1
3、.2中和32.1.3成盐32.1.4精制42.1.5工艺路线的的主要依据4三 甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计53.1设计内容53.2反应器的形式与材质53.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图如下53.2.2搅拌釜式反应器的分类（按操作方式）63.2.3反应器形式、材质的确定63.3物料衡算73.3.1物料平衡总线73.3.2反应器中的物料衡算73.4设备相关参数的计算和主要工艺设备的选型93.4.1工艺设备选型原则93.4.2反应器的台数和连接方式的确定93.4.3反应器的直径和筒体高度的确定103.5热量衡算113.5.1 各物质物化参数的查取与计算113.6反应器的换热面积
4、和传热装置的确定173.7辅助设备的设计与选型193.7.1反应器的搅拌器的确定193.7.2 联轴器的型式及尺寸的设计203.7.3 传动装置的选型和尺寸计算213.7.4 减速器的选型及安装尺寸223.7.5 底座的设计233.7.6 反应釜轴封装置设计233.7.7 反应釜夹套及相关附件设计243.7.8 反应釜附件的选型及尺寸设计27四 收获感想29五 参考文献31一 产品概述1.1产品名称、化学结构、理化性质1.1.1产品名称1：中文名甲磺酸培氟沙星2：拉丁名PEFLOXACINMESYLATE3：英文名pelfoxaeinmesylate4：化学名1-乙基-6-氟-1、4-二氢-7
5、-（4-甲基-1-哌嗪）-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸盐1.1.2化学结构和分子量1：分子式2：结构式3：分子量465.491.1.3理化性质本产品是白色或微黄色晶体，没有臭，味苦，在水中极易溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不会溶。1.2临床用途本品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染，如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。1.3固体原料的密度、熔点 诺氟沙星（C16H18FN3O3） 密度：1.344g/cm3熔点：221（221 222） 培氟沙星（C17H20FN3
6、O3） 密度：1.320g/cm3 熔点： 273 （272 274） 甲磺酸培氟沙星（C18H24FSN3O6） 熔点：282（282 284）二 设计方案简介2.1本设计采用的工艺路线 辅助反应： 2.1.1甲基化依次向甲基化罐中投入诺氟沙星、甲酸、甲醛，并且加热至100，回流2h；降温至80投入活性炭，再升温至98，回流半h；降温至60，投入乙醇，搅拌5分钟放料，趁热抽滤。2.1.2中和接甲基化产物，搅拌散热，加氨水（13%15%）。保持反应温度不会超过45。当反应液pH值在7.07.5时，停止加氨水。静止1h，放料，用去离子水洗，甩料3h。检验保证收率99%，转化率100%，合格品待用
7、。2.1.3成盐成盐过程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇（82.5%）活性炭乙醇（95%）质量比14.651/27.81/27.8摩尔比11.05投入合格的甲基化物（含量97.5%，水分7.9%），乙醇（82.5%），然后投入甲烷磺酸（99.3%）。升温至78，回流1h；降温至60，投入活性炭；升温至78，回流1h。出料，抽滤，至冷冻罐。降温至-10。冷却结晶后，离心分离。投入95%的乙醇洗涤，分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验，保证收率91.29%，转化率100%，合格品至精制岗位。2.1.4精制投入乙醇（86.0%），粗品升温至45，至溶解；投入活性炭，升温至78，回流30分钟，抽滤
8、至冷冻罐。降温至-10，离心分离。投入乙醇（95%）洗涤，分离液回收至精母蒸馏岗位，保证收率88.24%。合格后自然风干，除湿至产品。2.1.5工艺路线的的主要依据本设计以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品。本路线工序较短，对反应条件，反应设备的要求也不会高，而且生产成本呢较低，最适合于工业化大规模生产的。三 甲磺酸培氟沙星的甲基化反应的反应器设计3.1设计内容根据所给的以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，得甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品的工艺条件，为甲磺酸培氟沙星的甲基化反应设计合适的反应器或者反
9、应釜。3.2反应器的形式与材质3.2.1甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图如下乙醇甲酸活性炭诺氟沙星甲醛甲基化过滤中和结晶甲基化物纯化水冲氨3.2.2搅拌釜式反应器的分类（按操作方式）按操作方式分类为间歇（分批）式、半连续（半间歇）式和连续式操作。（1）间歇式操作：一次加入反应物料，在一定的反应条件下，经过一定的反应时间，当达到所要求的转化率时取出全部产物的生产过程。间歇式操作设备利用率不高、劳动强度大，只适用于小批量、多品种生产，在染料及制药工业中广泛采用这种操作。（2）连续操作:连续加入反应物和取出产物。连续操作设备利用率高、产品质量稳定、易于自动控制，适用于大规模生产。（3）半间歇操作
10、:一种物料分批加入，而另一种物料连续加入的生产过程；或者是一批加入物料，用蒸馏的方法连续移走部分产品的生产过程。半间歇操作特别适用于要求一种反应物的浓度高而另一种反应物的浓度低的化学反应，适用于可以通过调节加料速度来控制反应温度的反应。3.2.3反应器形式、材质的确定由甲磺酸培氟沙星的甲基化反应工艺流程图可以看出甲磺酸培氟沙星的甲基化反应过程属于液固非均相反应，需要对反应物料进行搅拌，反应伴随有副反应发生，在工艺反应中间还要投料，所以根据搅拌釜式反应器的分类可以得到本设计应该选用间歇搅拌釜式反应器。反应器采用带夹套的不锈钢反应器、换热器、电动机、离心泵等，与物料直接接触的相关设备均采用耐酸不锈
11、钢材料。反应器由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等组成。搅拌形式一般有锚式、桨式、涡轮式、推进式或框式等，搅拌装置在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。并在釜壁外设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。加热方式有电加热、热水加热、导热油循环加热、远红外加热、外(内)盘管加热等，冷却方式为夹套冷却和釜内盘管冷却，搅拌桨叶的形式等。支承座有支承式或耳式支座等。转速超过160转以上宜使用齿轮减速机.开孔数量、规格或其它要求可根据用户要求设计、制作。3.3物料衡算3.3.1物料平衡总线1、此次设计的是年产量为198吨甲磺酸培氟沙星的成品，折合纯干品为：M=198000Kg9
12、5=188100Kg一次单程的收率为y=99.598=97.512、工艺设计的要求：年产量：198吨年工作日：300天 （a=300）每天工作：24小时收率：983.3.2反应器中的物料衡算由反应工艺路线：所投料诺氟沙星原料规格为药用98.5，富余系数1.05，诺氟沙星分子量为319.34，甲基磺酸培氟沙星的分子量为465.49则每日所投的诺氟沙星为：198000Kg9597.51465.49319.3430098.5= 447.84Kg(诺氟沙星的含量为98.5)1、甲基化工艺段原料参数一览表原料名称配料比（重体比）原料规格诺氟沙星1Kg药用98.5乙 醇1L80.5甲 酸1.5L85.5甲
13、 醛1L36.9活 性 炭0.05Kg针用767型氨 水1315（自取）投98.5的诺氟沙星（分子量319.34）447.84Kg，富余系数1.05，即470.23Kg，折纯463.18Kg，甲基化得甲基化物（分子量333.36）493.38Kg，含量为98，折干折纯后为483.51Kg 36.9的甲醛447.841=447.84Kg 折纯：165.25Kg 85.5的甲酸447.841.5=671.76Kg 折纯：574.35Kg 活性炭447.840.05=22.39Kg整个甲基化工艺段物液总量为1612.22Kg1、 生产甲磺酸培氟沙星甲基化物的质量为=447.84333.36319.349899.5=455.86Kg2、 生成的甲酸的质量=455.8646.03333.36=62.94Kg3、 反应的甲醛的质量=455.8630.03333.362=82.13Kg4、 水总量=447.84-165.25+671.76-574.35=380Kg5、 杂质总量=1612.22-（455.86+380+83.12+637.29+22.39）=33.56Kg由以上计算数据可得：甲基化过程的物料衡算： 生成甲基物：455.86Kg 甲醛带进的水量：282.59Kg 反应的甲醛：82.
