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1、近代材料分析测试方法习题1. Ariy斑如何形成？任一光源通过凸透镜成像在像平面上，假设凸透镜由无数个孔组成，若取两个孔，其 余挡住，则光在通过两个小孔时发生衍射形成两列波长相同的波，满足干涉条件而产 生干涉从而使点光源通过凸透镜的无数个孔先衍射后干涉在像平而上得到一个中心最 亮，周围带有明暗相间同心圆环的圆斑,即Ariy斑。2. 简述产生像差的三种原因。像差包括几何像差（球差，像散等）和色差。几何像差是因透镜磁场几何形状上的缺 陷造成的：色差是由于电了波的波长或者能量发生一定幅度的改变而造成的。球差：由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。像散：由于透镜磁场的非旋转对称使得不同
2、方向上的聚焦能力有差别造成的。色差：由于电子束波长变化（加速电压不稳定）引起汇聚能力变化形成的。3何为焦长及景深，有何用途？焦长：当透镜焦距和物距定时，像平面沿透镜主轴前后移动时，仍成清晰像的移动 范围。我们把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用D表示用途：确定底片与荧光屏的位置。景深：当透镜焦距和像平面一定时，物平ifii前后移动并能成清晰像时，我们把透镜物 平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用u来表示。用途：确定样品的厚度。4. 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。样品上两个物点，5、S2通过透镜成像，在像平面上产生两个Ariy斑S】、S2,若这 两个Ariy斑相互靠近，当两光斑强
3、度峰间的强度谷值低于19%时，这个强度反差对人 眼来说是刚有所感觉。此时像平面上S I和S 2间的距离刚好为Ariy斑的半径R。折算 回物平面点S和S?的位置上时，就能形成两个以尸RO/M为半径的小光斑，则光学显 微镜的分辨率为：=（）. 61入/nsin Q, 般来说其最佳分辨率在2000A。由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在像平而上均会扩展成散焦斑。考虑这 些因素,电磁透镜的分辨率为Ar0=A X Csl/4 （A0.40.55）,目前,透射电镜的最佳 分辨木领达到lOnm数量级。5. 画出电镜结构原理图，简述每个部件的作用。灯丝：提供电子栅极：接负高压加速电场：获得一定入值的电子
4、束光阑：挡住不平行光束，让平行主轴电子束通过二级聚光镜：获得平行电子束，起照明作用，可不平行主轴样品：直径3mm,厚200nm物镜：第一次放大，形成第一幅高分辨电子显微图像或电子衍射花样 物镜光阑：物镜背焦面上，减小球差像散和色差，提高图像衬度，用于 成明、暗物像选区光阑：物镜像平面上，分析样品微区中间镜：第二次放大投影镜：第三次放大底片：获得最终放大像（花样像：结构；内部形貌像：缺陷）6. 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍数，其测定方法？点分辨率：分辨两个粒子最小间隙，测定方法：碳膜上喷金晶格分辨率：能分清两个晶浙的取小距离，测定方法；：单晶衍射法放大倍数：线放大倍数0像长度/物长度，角放大
5、倍数：M=3/a 测定：光栅法7简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳-喷锯二级复型、萃取复型、支持膜复型 制作步骤，对比各有何特点。塑料一级复型：材料：塑料，厚100-200nm方法：A配塑料溶液B滴到已制备好的金相样品或断口样品上，待溶剂蒸发后样品表 面即留下一层lOOnm左右的塑料薄膜C取下、剪切，剪成对角线小于3mm的小方块并 烘干 特点：易分解、烧损，粒子尺寸较大，负复型不宜做表面起伏较大的断口碳一级复型：材料：碳，厚10nm方法：A真空垂直喷碳B分割、电解、取下C烘干特点：破坏试样表面，膜易碎，粒了尺寸小，耐轰击，分辨率高塑料一碳-喷钻二级复型：材料：塑料，碳，佑方法：A做塑料一级
6、复型B在塑料一级复型上做碳一级复型C真空倾斜喷珞特点：制备复型时不破坏样品原始表面，倾斜喷铭可改善投影，增加衬度制作简便萃取复型：材料：碳膜，氧化膜方法：同碳一级复型或阳极氧化特点：观察第二相粒子支持膜复型：材料：碳膜，塑料膜方法：塑料滴到水面上或碳支持膜特点：观察粉末样品8. 简述质厚衬度成像原理。衬度是指像平面上的光强度差别。质厚衬度原理：非晶型薄膜由于P、A、仁不同而造成参与成像电子束强度I差别，从 而使成像的衬度不同。忽略原了间相互作用，1cm?包含N个原了的样品的总散射截面为Q=No0(N=NoP/A) 则Q=NoP c o/Ao P：密度，A：原了量，N。：阿伏加徳罗常数，0：原了
7、散射截而 若入射到lcM样品表面的电了数为n,当其穿透dt厚度样品后有dn个电了被散射 到光阑外，则-dn/n=Qdt,即n二电子束强度I二ne,所以1=1 oe即强度为口的入射屯了穿透总散射面为Q，厚度为t的样甜后，通过物镜光阑参与成 像的电子束强度I随Qt增大而呈指数衰减。9. 计算2种复型样品相对衬度(见书)。10. 简述透射电镜的主要用途。是成放大像，用于农面形貌观察，二是成电了衍射花样像，用于结构分析。11写出劳厄方程，简述其用途。a (cos a -cos a o) =h X b (cos 3 一cos 3 o) =k X c ( cos y -cos Y o)二1 入满足三维衍射
8、相互干涉的条件，三个圆锥面相交为衍射斑点，故可利用劳厄方程找出 衍射斑点所在位置。12写出布拉格方程，简述其用途。2dhkisin 0 二n 入用途：A做结构分析，利用已知波长的特征X射线，通过测量0角，可计算晶面间距dB做X射线光谱学，利用已知晶面间距d的晶体，通过测量0角，讣算出未知X射线的波长。13.己知简单立方晶体晶格常数为3A,分别在正空间和倒易空间中画出(101)、(210)、 (111)晶面及倒易点，并计算出晶面的面间距和倒易矢量的大小。14.画出面心立方及体心立方011晶带轴的标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数 及夹角。(DbcctOlll 晶带轴按N=h2+k2+l2从
9、小到大列出晶面族001 011 111 200 210属于011晶带轴的晶面hu+kv+lw=0211220221(300310 311(100) (Oil) (111) (200)据h+k+1二奇数去除消光(211)(022)(122)(300)(311)(011) (200)(211)(022) 计算g及夹角don=iwo-4辽瓦尔環作m法 画图用计算器求0时，注意得到的是弧度，应化为角度(2) fee 011晶带轴按N二h+F+从小到大列出晶面族001 011 111 200 (210属于011晶帶轴的晶面hu+kv+lw二0(211(221300(310311(100) (Oil) (
10、111) (200)据h+k+戶奇数去除消光(211)(022)(122)(300)(311)(111) (200)(022)(311)计算g及夹角 doii=画图15. 画出爱瓦尔德球简述其用途。设入射束为k,波长为入，以1/入为半径作一个球，球心为 0, 0*为倒易原点，若有倒易点Phki落在球而上，贝眦点淀为衍射斑点Gwd。 若弧为衍射斑点 尙，则0P田一定为衍射束K, k-kG,故而布拉格议程是正确的。 在/XOC/G 中：00*80=1/26,即 1/Asin 0=1/2则Zdsin 9 = X布拉格方程，则结论正确。可知，爱瓦尔德球可用于判断倒易点何时变为衍射斑点。16. 体心立方
11、和简单立方晶体的消光条件。解：(l)bcc的消光条件对hkl晶而，其结构因子为F防Efjp srn一个晶胞内有两个同种原子，位于000和1/2 1/2 1/2,则F二“如如二fi+cs(h+k+l) n+isin (h+k+1) n= 则：h+k+l=偶数时,F=2f, F4F2h+k+1 二奇数时，F二0, F-0故可知，消光条件为h+k+1二奇数。简单立方消光条件一个晶胞内只有一个原子，位于000处，则F=fe2M(0)=f, F2=f2 故可知简单立方不消光。17. 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单立方晶体的消光条件。标准电子衍射花样是指根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出的各种
12、晶体点阵主要 晶带的冬层倒易截面上的衍射花样。fee的消光条件：一个晶胞内有4种同种原子，位于000、1/2 1/2 0、1/2 0 1/2、0 1/2 1/2,则F=f若 hkl 为同性数，(h+k) ,(h+1) ,(k+1)必为偶数，则 F=4f, FWf2若hkl 为异性数，cos (h+k) n+cos (h+1) 八+cos (k+1) n=-l,则F=0, F-0故fee消光条件为，hkl有奇有偶。1&为何不精确满足布拉格方程时，也会在底片上出现衍射斑点。当入射束与晶面的夹角和精确的布拉格角叽(Osii?入/2d)存在某偏差A0时，衍射强 度变弱但不一定为0,此时衍射方向的变化并
13、不明显。衍射晶而位向与精确布拉格条件的允 许偏差和样品晶体的形状和尺寸有关，这可以用倒易阵点的扩展来表示。实际的样品晶体 都有确定的形状和有限的尺寸，因而倒易阵点不是一个几何意义上的“点”，而是沿着晶 体尺寸较小方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。薄片晶体的倒易阵点 拉长为倒易杆，棒状晶体为倒易盘，细小颗粒晶体则为倒易球。在偏离布拉格角土AO范圉内，倒易杆都能与球而相接触而产生衍射。偏离时，倒 易杆中心与爱瓦尔徳球而交截点的距离可用矢量s衣示，s就是偏离矢量。为正时，s 矢量为正，反之为负。19为何入射电子束严格平行(uvw)时，底片上也有衍射斑点出现。因01 ,可近似将0附近的
14、球面看作平面，所以有(U。3)”，与0附近球面重合。由于加速电压不稳，入不唯一，造成爱球球面有一定厚度，增加了相交几率薄晶体衍射倒易点变为倒易杆，增加与爱球的相交几率20绘出面心/体心立方(012)晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤。(10分)21. 已知相机常数K、晶体结构及单晶、多晶衍射花样，简述单晶衍射花样标定步骤。(10 分)测Ri, R2, Rs.(由小到大)，测夹角RR, RiRs(2)由晶体结构确定晶面族hikilj , hi，从hikilx中任选一个确定为Ri斑点，指数(hikili)尝试法，从h2l2中任选一个(hhb)计算R1R2夹角cos (R1R2)=并与测量值相比较
15、，若不符则再选一个重新计算直到相符(误差5。)即可确定R2 斑点指数(hckJJ(5)用矢量加法确定(hsksls) , Rs-Ri+R2确定u G 3晶带轴(7)求d值,已知相机常数k,则dUdFk/Ri22. 何谓磁偏角。电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的，衍射斑点到物镜的一次像之间有一段距离，电了 通过这段距离时会转过一定的角度，即磁转角(I)。若图像相对于样品的磁转角为，而衍射斑点相对于样品的磁转角为则衍射斑点相对 于图像的磁转角为：4)= bi-4)do23. 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不同。选区衍射操作是指在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑孔限定的微区，对这个微 区进行衍射分析称为选区衍射。成衍射斑点像，像在物镜背焦面上。选区衍射成
