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1、六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）主讲人：陈文辉一、关于六价铬的定义六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因 缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价 铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜 侵入人体。二、测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2“g六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿，测定 上限浓度为1.0mg/L。三、干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色
2、化 合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干 扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min, 可自行褪色。四、原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。五、实验整体流程 采样（用玻璃瓶采集，采集时加入氢氧化钠调节pH值至8-9.）具体操作1 普遍情况：取 50ml 水样，置于 50ml 比色管中。加入 0.5ml1+1 硫酸溶液和 1+1 磷酸溶 液，摇匀。加入2ml显色剂（I）,摇匀。51 Omin后，在540nm波长处，用10或30mm的 比色皿，以水做参比，测定吸光
3、度。2特殊情况1：如样品有色但不太深时，接普遍情况步骤另取一份试样，以2ml 丙酮代替显色剂，其他步骤同普遍情况。试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光 度后，再行计算。3特殊情况2：如样品混蚀、色度较深。则取适量样品（50ml）于150ml烧杯中，。 滴加氢氧化钠（0.4%）溶液，调节溶液PH值为78。在不断搅拌下，滴加氢氧 化锌共沉淀剂至溶液PH值为89。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释 至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去1020ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。4特殊情况3：当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时，即取 50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒
4、玻璃，加入0.5ml1+1硫酸溶液、 0.5ml1+1磷酸溶液，摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液，如紫红色消褪，则应添加 高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml。取下稍冷，加入1ml 尿素溶液，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的 紫红色刚好褪去。用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml 比色管中。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至 标线，供测定用。5特殊情况4：如样品中含二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质则取样 品50ml于比色管中，加入4ml显色剂（II），混匀，放置5min后，加入1ml硫酸 溶液，摇匀。510min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以 水做参比，测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬 含量。用同法做校准曲线。6特殊情况5：如果样品中含有次氯酸盐等氧化性物质则取样品50ml于比色管中，加入0.5ml1+1硫酸溶液）、0.5ml1+1磷酸溶液、1.0ml 尿素溶液，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝 酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同普遍情况一样。
