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1、毕 业 论 文题 目： 紫外吸收剂UV-531合成 工艺的研究 学 院： 专 业： 毕业年限： 学生姓名： 学 号： 指导教师： 23目 录摘 要1关键词1Abstract.1Keywords11 综述21.1 概述21.2 UV-531的基本结构和性质21.2.1 UV-531的基本结构21.2.2 UV-531基本性质21.3 UV-531发展现状31.4 UV-531合成工艺概述31.4.1几种UV-531合成方法的分析31.4.2 UV-531合成线路和工艺流程42 实验部分52.1 实验仪器52.2 实验原料、试剂62.3 原料UV-0及氯代正辛烷制备过程的研究62.3.1 2,4-
2、二羟基二苯甲酮（UV-0）的制备62.3.2 氯代正辛烷的制备72.4 2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮UV-531制备过程的工艺研究92.4.1 UV-531低温合成过程操作步骤92.4.2蒸馏过程操作步骤102.4.3 结晶过程操作步骤102.4.4 干燥过程操作步骤113 实验结果及表征123.1实验产量计算结果123.2气相色谱仪检测报告133.3干燥成品化学分析检测结果173.4 UV-531工艺合成条件选择分析173.4.1 2,4-二羟基二苯甲酮合成条件的选择173.4.2 UV-531合成温度的选择173.4.3 UV-531反应溶剂的选择184 结论19致 谢20参考文献21紫
3、外吸收剂UV-531合成工艺的研究 摘 要：目的 ： 通过对几种常见UV-531生产工艺方法分析比较并结合UV-531性质，对各工艺产物各指标结果分析总结得出UV-531合成过程的最适条件，从而得到产物纯度好，收率高的优化性工艺。方法：以氯代正辛烷、UV-0，纯碱为原料，以PEG作为催化剂在一定条件下反应制的UV-531粗品，再将粗品经过精馏、结晶、离心、干燥等步骤得到成品UV-531目标产物。结果：利用气相色谱仪检测最终产物含量可达到99.8%，紫外分光光度计检测产物透光率440nm、450nm、460nm、500nm比一般方法所得产物透光率较高，收率可达90%。结论：本实验法反应简单、工反
4、应条件易于实现并稳定控制，副反应少，产率高，目标产物纯度高，可用于工艺大规模生产。关键词： UV-531；工艺；收率；产品 Study on the synthesis of Ultraviolet Absorbent UV-531 Yang Jin-bao（Class of Pharmaceutical Engineering of Grade 2009）Tutor：Ma Jun-yi (Associate Professor)Abstract: Objective: analysis and comparison of several common UV-531 Production me
5、thod combined with the nature of the UV-531, the results of the indicators of the process product analysis conclude the optimum conditions of the synthesis of the UV-531, resulting in the purity of the production yield optimization process . .Methods: In Tracked n-octane, UV-0, soda ash as a raw mat
6、erial, as a catalyst under certain conditions, the reaction crude product of the UV-531 PEG, then the crude product after distillation, crystallization, centrifugation, drying and other steps to be finished UV-531 of the target product .Results: The final product was detected by gas chromatography c
7、ontent reached 99.8%, the UV spectrophotometer product transmittance rate of 440nm, 450nm, 460nm, 500nm than the general method of high transmittance of the resulting product, yield up to 90%. Conclusions: The reaction of the experimental method is simple, public reaction conditions is easy to imple
8、ment and stability control, side effects, high yield and purity of the target product can be used for large-scale production process. reaction of the experimental method is simple, public reaction conditions is easy to implement and stability control, side effects, high yield and purity of the targe
9、t product can be used for large-scale production process. Keywords: UV-531; process; yield;1 综述1.1 概述 紫外线吸收剂是一种光稳定剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，而本身又不发生变化，有以下几种类型：二苯甲酮类、苯并三唑类、苯甲酸类、水扬酸酯类、三嗪类等。采用较早，用量最大、价格较低的紫外线吸收剂有二苯甲酮类和苯并三唑类紫外线吸收剂。常用的品种有UV-9、UV-531、UV-P、UV-326、UV-328等。紫外线吸收剂是利用能吸收紫外线进行分子重排在特殊位置的羟基将吸收的紫外线转变为无害的
10、热能，达到稳定效果。1紫外线吸收剂UV-531化学名为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，是一种性能卓越的高效防老化助剂, 能吸收240-340nm的紫外光, 具有色浅、无毒、相容性好、挥发性低、迁移性小、易于加工等特点。它对聚合物有最大的保护作用, 尤其是与聚烯烃有很好的相容性，并有助于减少色泽, 同时延缓泛黄和阻滞物理性能损失。它广泛用于PE、PVC、PP、PS、PC、有机玻璃、丙纶纤维和乙烯醋酸乙烯酯等方面，主要用于聚烯烃、也用于聚乙烯基树脂、聚苯乙烯、纤维素塑料、聚酯、聚酰胺等塑料、纤维及涂料。而且对于干性酚醛和醇酸清漆类、聚氨酯类、丙烯酸类、环氧类和其它空气干燥产品及汽车整修漆、粉末涂料
11、、聚氨酯、橡胶制品等, 为它们提供了良好的光稳定效果。21.2 UV-531的基本结构和性质 1.2.1 UV-531的基本结构该产品的一般简称UV-531，化学名称为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮, 化学通式为：C21H37O3 分子量：337. 结构式： 1.2.2 UV-531基本性质UV-531为浅黄色结晶或粉末，熔点48-49，密度1.160（25），可溶于汽油、苯、丙酮、乙醇等多种有机溶剂，不溶于水，也不被酸、碱所分解，加酸则沉淀析出。可与铁及重金属离子化合成盐，本品无毒，能吸收波长270-330 nm的紫外线。31.3 UV-531发展现状随着高分子材料应用领域的扩大，紫外线吸收
12、剂在整个聚合物助剂中的地位愈加突出。塑料制品的使用现在越来越受到人们的青睐，但是它的一个致命弱点是易老化，即因阳光紫外线的辐照而发生结构变化，导致塑料制品变色变脆、变硬，这大大限制了塑料制品的使用范围。为了解决这个问题，必须在塑料原料中加入光稳定剂即紫外线吸收剂，以避免紫外线对塑料制品的伤害，寻求高效、卫生、廉价和满足苛刻加工与应用条件的稳定剂新品种、新结构始终是工业界所追求的目标。二苯甲酮类紫外线吸收剂是品种最多，产量最大，在塑料光稳定剂中仅次于受阻胺（HALS）的第二大品种，在聚合物材料稳定剂中占有重要的地位，其中UV-531在我国已投产多年，它用于聚烯烃防老化已快30年历史了，由于UV-
13、531具有毒性很低，应用广的特点，除了用于各种工业用品外，在不少国家卫生法规上已经允许用于食品包装材料，因此该产品还有很大的发展前景。41.4 UV-531合成工艺概述1.4.1几种UV-531合成方法的分析目前广泛用于工业生产上合成UV-531的方法有：相转移法、溶剂合成法、一锅法等。相转移法是用氯化四甲基铵为相转移催化剂在碳酸钾或者氢氧化钾水溶液中氯代正辛烷或者溴代正辛烷与2,4-二羟基二苯甲酮反应生成UV-531，经查阅相关实验资料证明通过该方法合成的UV-531中2,4-二羟基二苯甲酮不能反应完全，剩余原料的后处理困难产生杂质使收率偏低，而且所用碱价格偏高，不适于工业大规模生产。5溶剂
14、合成法是用2,4-二羟基二苯甲酮与溴代正辛烷在环己酮为溶剂，碳酸钾为碱性中和剂的条件下反应生成UV-531，6该方法简便，操作流程少，但是通过实验证明该方法合成的产物中产生的副产物较多，产率不高，而且操作计较麻烦，反应过程不易控制。一锅法方法为无水氯化锌和碘化钾为催化剂，将间苯二酚溶在正辛醇中，经充分搅拌升至一定温度滴加三氯甲苯合成所需产物，该反应将3步合成变成一锅法，直接合成目标产物UV-531。7一锅法操作步骤短，但收率偏低，产品后处理困难，成本高不适合大规模生产。通过分析以上三种生产方法的基础上，本设计对相转移法进行了方法和原料改进，从而达到高效率生产的目的。本方法是用聚乙二醇PEG-4
15、00为相转移催化剂，碳酸钠和溴化钾作为催化剂溶于氯代正辛烷与2,4-二羟基二苯甲酮反应生成UV-531，通过实验检测结果证明该方法合成产物的产率高，副产物含量低，而且所用碱价格低。1.4.2 UV-531合成线路和工艺流程原料2,4-二羟基二苯甲酮的合成三氯甲苯、间苯二酚为原料，用甲醇和水作溶剂在一定温度下反应合成2,4-二羟基二苯甲酮，然后冷却水洗离心可得到目标产物。原料氯代正辛烷的合成正辛醇、氯化亚砜为原料，在一定温度下用氯化亚砜滴加正辛醇反应生成氯代正辛烷，加入碱液水解后得到目标产物。产品2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮（UV-531）的合成以氯代正辛烷、2,4-二羟基二苯甲酮、碳酸钠为原料，在聚乙二醇PEG-400为催化剂的作用下，升温到一定温度反应合成目标产物。水氯苄UV-0合成氯代烷
