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1、第八章 电感耦合等离子体（ICPAES）原子发射光谱法Inductively Coupled plasma-atomic emission Spectrometry金属元素分析教学内容1 原子发射光谱法（AES）的发展概况、分析流程及特点2 原子发射光谱的产生（能级、能级图）3 激发源ICP的基本原理、特点；谱线强度及影响因素4 仪器及应用（定性、半定量、定量分析）5 干扰效应及消除（自学为主）学习目标1基本掌握ICP的基本原理、特点及适应性2基本掌握ICP-AES法的原理特点和应用3较好掌握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消除方法一发展概况二工作原理1.等离子体 定义：是由数目几乎
2、相等的正，负离子所构 成的一种物质形态。气态。离子体 气体。如：大量的星际物质，火焰和电弧的高温部分太阳和其它恒星的表面气层。性质：是气态物质在温度进一步升高到一定程度后发生电离而形成的。物质第四态。特点：在整体上呈电中性2.原理：激发源（ICP）-分光系统（单色器）-检测器 3-2-1 AES的产生激发-基态原子在激发光源（外界能量）的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态的过程 原子发射（发光）-处在激发态的原子很不稳定，在极短的时间内（108s）外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种 无辐射跃迁（与其它粒子的碰撞传递能量） 以一定波长
3、的电磁波形式辐射出去 释放的能量及辐射线的频率符合： o 原子中外层电子（价电子或光电子）能量分布是量子化的，所以E的值不是连续的，因此，原子光谱是线光谱；o 同一原子中电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，所以有各种不同E，即可以发射出许多不同频率的辐射线。跃迁遵循“光谱选律”（不是任何能级之间都发生跃迁）；o 不同元素的原子由不同的能级构成，E不一样，所以发射频率也不同，各种元素都有其特征的光谱线，由此可识别鉴定样品中元素的存在（光谱定性分析）o 元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，通过测定谱线的强度可确定元素在样品中的含量（光谱定量分析）o 有关术语 激发电位（激发 能）；
4、电离电位（电离能）； 共振线；原子线；离子线 3-2-2 原子发射光谱（AES）分析过程光谱的获得和光谱的分析两大过程。1. 试样的处理要根据进样方式的不同进行处理：做成粉末或溶液等，有些时间还要进行必要的分离或富集； 2. 样品的激发在激发源上进行，激发源把样品蒸发、分解原子化和激发；3. 光谱的获得和记录从光谱仪中获得光谱并进行记录；4. 光谱的检测用检测仪器进行光谱的定性、半定量、定量分析3.等离子体如何产生？氩气 Ar 高频电磁场 高频线圈 石英炬管点火装置：电子点火 碳棒点火碰撞 电离 形成ICP激发源:ICP电桨工作原理示意图等离子体的结构示意图预热区在电感线圈上方进行观测Indu
5、ction Zone初始发射区正常分析区 等离子体尾焰 不同的样品和基体导致等离子体的结构会有一些变化，所以常常需要根据样品来调整观测的最佳位置，以获得最大的灵敏度，避免背景干扰Vista MPX可以非常方便地在电脑上，调整观测高度，实现最优化ICP仪器结构示意图三.ICPAES法仪器装置1高频发生器2炬管（外套高频线圈）3进样系统4光学（分光）系统5检测系统（光电转换，MS） 4.光学（分光）系统：光栅中阶梯光栅5.检测器：光电倍增管摄谱仪质谱（MS）； ICPMS最新连机： HPLCICP-MS术语：线光谱 端视 侧视 单通道 多通道 全谱直读四.分 析 特 征 1检测限低（低达10-31
6、0-4ppm），灵敏度高 2稳定性好，精密度高 3准确度高 4线性分析范围宽 （达46个数量级） 5干扰效应小 (背景干扰小，性噪比高） 光谱干扰 非光谱干扰 6可同时或顺序测定多元素（数十种），快速定性、半定量， 应用 范围广动态线性范围光谱干扰（共存元素）Al 308.22 nm 309.27 nm 394.40 nm 396.15 nm As 189.04 nm 193.70 nm 197.20 nmB 182.64 nm 208.96 nm 249.77 nmCd 214.44 nm 226.50 nm 228.80 nmCo 228.62 nm 230.79 nm 231.40 nm
7、 237.86 nmCr 205.55nm 206.15nm 206.54 nm 283.56nm 357.86nmCu 219.9 nm 223.01nm 224.70nm 324.75nm 327.40nmFe 233.28nm 238.20nm 239.56nm 259.94nm 261.19nmMn 257.61nm 259.37nm 260.57nm 294.92nmMo 202.03nm 204.60nm 281.62nm 287.15nmNi 216.56nm 217.47nm 221.65nm 227.02nm 231.60nmP 177.49nm 178.28nm 178.77nm 213.62nm 214.91nmICPAES法的主要工作参数l入射功率（ l.ll.25kW）2观察高度（10一15mm ，5500一 8000K）3载气流量 等离子气流量： 1520Lmin 雾化气流量： 0.91.1Lmin 辅助气流量：0.5一0.7Lmin4分析谱线 7
