VFA的测定一、滴定法测VFA1、 原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定 馏出液废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出2、 仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧 瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂：（1） 10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml2） 10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L⑶酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%的乙醇中,用水稀释至100ml⑷氢氧化钠标准溶液（0.1000mol/L）:称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入 聚乙烯瓶中静置24h,吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至标线称取在105-110 C干燥过的基准试剂（邻）苯二甲酸氢钾约0.5g（称准至0.0001g ）, 置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂， 用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点，同时，用无二氧化碳水做空白 滴定计算：-苯二甲酸氢钾的质量（g）;—滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量（ml）—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量（ml）;204.23 —苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/L）3、 测定步骤：（1）于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然 后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过 量。
⑵打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为 50〜60ml，（如果测定氨氮，则可用50ml硼酸吸收馏出液如果不，可倒掉⑶ 加入约40〜50ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸 馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15〜20ml待冷却后，加入50ml 蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体 10〜20ml止4）向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消 失止，记录用量计算：—消耗氢氧化钠的体积，ml;—氢氧化钠标液的浓度，mol/L;—被测水样的体积，ml60—乙酸的摩尔质量，mg/L 注意事项：(1) 蒸馏前打开冷凝水；(2) 冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸; 二、VFA的气相色谱分析法1、原理:气相色谱法可用于分析VFA总量及其组成色谱柱分离后的馏出物被载气携带进入氢火焰离子化检测器的喷嘴口，与氢气 和空气混合燃烧，待测样品中的各组分依次电离为正负离子，在离子室内形成 离子流被收集极收集后，经放大为信号经记录仪记录此信号的大小即反映出 各组分的含量与气相色谱连用的微机可以直接处理信号，经与标准进行比较 后，可直接给出样品中各组分的浓度， 其浓度可以以mg/L、mmol/L、或m 同时给出。
2、 仪器、药品(1)高速微量台式离心机(转速1000r/min以上)⑵ 带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪，例如 HP5890或岛津-9A气相色谱仪3) 精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液4) 3%甲酸溶液3、 样品的预处理取水样若干毫升，加入等量的 3%勺甲酸溶液稀释，保证其 PH值在3以下，如 PH过高可加入硫酸调节稀释后的水样COD浓度应小于1000mg/L，否则增加3% 甲酸溶液的加入量记下水样的稀释倍数上述水样置于离心管，在高速微量离心机中以 1000r/min离心5min后，即可取上清液进样4、推荐的气相色谱工作条件色谱柱：d2mm2m不锈钢柱，内填国产GDX-102(表面酸处理)担体，60~80目柱温：210C载气：氮气，流率为90ml/min空气流率：500ml/min汽化室温度：240C检测温度：210C选择中应注意色谱柱的质量应利用振捣器和真空泵装入担体，并事先以玻璃 纤维堵塞柱口，然后将色谱柱装入色谱仪，进行老化色谱柱的工作在不连接 检测器的情况下，通入载气，并以 4C/min的升温速度由60C加热到200C然 后保持约4h，直到基线稳定为止。
在每次使用时，都应将色谱柱由60 °C将柱温逐渐升高5、定量分析结果的计算以气相色谱分析VFA浓度的原理是根据比较标准溶液中各组分和样品水样中相应组分的峰高和峰面积计算而来但现代的气相色谱仪带有微机对个组分的峰 面积进行自动积分，并与标准溶液中的相应组分的峰面积进行比较，同时根据 水样的稀释倍数计算出个组分的浓度并打印出结果如果所用气相色谱仪不带积分仪，被测样品中某组分的浓度可按下式计算： 测试结果还可用mgCOD/或mmol/L来表示，下表是每毫克或每毫摩尔的 VFA与 毫克COD勺换算关系，据此可在各单位间相互换算关系VFAmgCOD/mgmgCOD/mmol乙酸1.06764丙酸1.514112丁酸1.818160Welcome !!!欢迎您的下载,资料仅供参考!。