生石灰的检测方法.doc

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1、生石灰的检测方法石灰的测定试样的溶解:称取石灰试样0。5000g置于250ml烧杯中,加入20毫升(1+1)HCl盖上表面皿,在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全,取下冷却至室温,将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀,此溶液为“待测溶液A”氧化钙的测定(EDTA络合滴定法)1、方法提要;本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH12时,使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐,以EDTA滴定至蓝色时为终点。根据耗用的EDTA标准溶液的毫升数,求得钙含量。2、主要试剂2。1、三乙醇胺(1+3);2。2、氢氧化钾溶液(200g/L);2.3、钙指示剂(1+50);取钙指示剂1克与已在105左右烘干的氯

2、化钠或氯化钾50g混匀,研细,保存于磨口瓶中;2。4、0.02mol/L EDTA标准溶液。3、分析步骤移取“待测溶液A”25.00毫升于250毫升烧杯中,加水50毫升、加三乙醇胺(1+3)5毫升、氢氧化钾溶液(200g/L)20毫升、钙指示剂约0.1g,用半微量滴定管以0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。氧化钙的含量按下式计算: 式中:C滴定时消耗 EDTA标准溶液的浓度; V1-滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数; m试样重量(g) 氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)1、方法提要本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T指

3、示剂生成紫红色络合物,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点,根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA标准溶液量,从而求得镁含量。2、主要试剂;2.1、三乙醇胺(1+3);2。2、铬黑T指示剂(1:50):取铬黑T 1g与已在105左右烘干的氯化钠50g混匀,研细,保存于磨口瓶中。2.3、0.02mol/L EDTA标准溶液。3、分析步骤;移取“待测溶液A” 25.00毫升于250毫升烧杯中,加水至50毫升,三乙醇胺(1+3)5毫升,氨水氯化铵缓冲溶液(pH=10)20毫升,加铬黑T指示剂约0。1g,然后用以0.02mol/L标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝

4、色即为终点.氧化镁的含量按下式计算:式中:C滴定时消耗 EDTA标准溶液的浓度; V1滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数; V2-滴定氧化钙和氧化镁合量时消耗的EDTA的毫升数 m-试样重量(g)石灰活性度测定称取粒度为15mm的试样250g放于称量瓶中,量取稍高于401的水l000mL,倒人 2000mL的大烧杯中.开动搅拌仪(转速250300r/min),用温度计测量水温。待水温降到401度时,加酚酞指示剂溶液(酚酞指示剂的浓度为10g/L)l0滴,将试样一次倒入水中消化并开始计算时间.当消化开始呈红色时,用4N的盐酸滴定,直至红色消失.如又出现红色,则继续滴人盐酸,直至混合液中红色再消失。记录第l0分钟时盐酸消耗的毫升数.测定结果计算:式中:V消耗的盐酸体积,mL。T盐酸的滴定系数.盐酸滴定系数的确定如下:称取20000g无水碳酸钠于300mL的锥形瓶中,加50mL煮沸的蒸馏水溶解,流水冷却,加3滴01%溴甲酚绿,用4N的盐酸滴定至黄色,在电热板上加热,煮沸3分钟,取下,继续滴定至稳定的亮黄色为终点。记录消耗的毫升数。式中:T盐酸的滴定系数;m无水碳酸钠的质量,g;V消耗盐酸的体积,mL;

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