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1、食品理化检验检验程序：样品的采集与保存-样品的制备与预处理-检验测定-分析数据处理-检验报告样品的采集：采样：从总体中抽取样品的过程样品：从总体中抽取的一部分分析材料，可分为检验、原始样和平均样检样：从分析对象的各个部分采集的少量物质原始样：是把许多分份检样综合在一起平均样：指原始样经过处理后，再采取其中一部分供分析检验用的样品采样原则（。）采样方式:随即抽样、系统抽样、指定代表性抽样采样方法：不定比例采样、定比例采样、定时采样、两级采样为分析而采用的取样方法，在食品分析的一系列潜在误差源正占据第一位样品的保存：采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中水分或挥发性物质的三是以及其
2、他待测成分的变化。使样品发生变化的因素：水分或挥发性成分的会发或吸收、空气氧化、样品中酶的作用、微生物的分解样品保存的原则：防治外部干扰因素的加入及保证内部成分的不变防治污染、防治腐败变质（低温冷藏，0-5度宜）、稳定水分、固定待测成分（加入适宜的溶剂或稳定剂）样品保存的方法：净、密、冷、快样品的处理：样品的制备：按采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒过大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分样品制备的目的：保证样品十分均匀，分析时取任何部分都具有代表性。为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。水分多的新鲜食品：用研磨方法混匀水分少的食品：用粉碎方法混匀
3、液体食品：将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为试样样品处理的目的：使被测成分转化为便于测定的状态、消除共存成分在测定过程中的影响和干扰、浓缩富集被测成分。样品的处理方法：溶剂提取法：浸泡、萃取、盐析利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将它溶解分离的方法有机物破坏法：干法消化、湿法消化测定食品中金属或非金属的无机成分时，将有机物质进行破坏，使其转化为无机状态或生成气体逸出，以消除其对实验的干扰。（无机化处理）干法灰化：用高温灼烧的方式，使其中的有机物脱水炭化分解氧化，最后在高温炉中灼烧成灰。灰化温度：500-550，温度过高会造成某些成分的散失，温度过低，灰化不完全，导致分析结果误
4、差。灰化时间：不规定时间，以灰化完全为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒量为度，一般为4-6小时。灰化容器：坩埚干法灰化优点：能灰化大量样品（在检测灵敏度相同的情况下，能够提高检出率）、灰化操作简单，空白值最下、有机物破坏彻底、操作者不需时常观察缺点：回收率偏低（灰化时因高温会发造成被测元素的损失）、所需时间长灰化注意事项：尽可能保持低温、灰化时间不宜过长、采取适当的措施加快灰化。湿法灰化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法，通常在适当的样品中加入强氧化剂加热消煮，使样品中的有机物质氧化分解，生成CO2、H2O等气体逸出，将待测成分转化为无机状态留在消化液中。根据湿法消化法的操
5、作不同，可分为敞口消化、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法和微波消解法。湿法消化的优点：适用于各种不同的食品样品、快速、挥发损失或附着损失较少缺点：不能处理大量样品、有潜在的危险性，需要不断地监控、试剂用量大，在有些情况下导致空白值高、在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。空白试验：系指扣除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本地和计算检验方法的检出限。对于高蛋白、高脂肪食品，开始消化时要注意不使泡沫外溢，初期反应较剧烈，应小火加热，防止发泡过剧，待发泡停止及样品液化后，改用大火加热。使用
6、硝酸分解样品的后期，必须驱除残留的氮氧化物及痕量硝酸。添加硝酸铵溶液并继续加热，可达到目的。测汞时，药用回流法消化样品。蒸馏法：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法。色谱分离法：纸色法、柱色法、薄层色法就是利用吸附作用将样品中各组分进行分离的方法。最大的特点是不仅分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。化学分离法：磺化法与皂化法、沉淀分离法、掩蔽法磺化法和皂化法是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。磺化法：油脂遇到浓硫酸即发生磺化反应，生成极性甚大且溶于水的化合物。利用磺化反应，可使样品中的脂肪磺化后再用水洗去。磺化净化
7、法是去除样品中脂肪的主要方法，可用于对2稳定的有机氯农药。皂化法：用于一些对碱稳定的农药浓缩法：常压浓缩、减压浓缩沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分离。常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅掩蔽法：向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。浓缩：为了提高待测组分的浓度常压浓缩：待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩减压浓缩：适用于易挥发、热不稳定性组分的浓缩检验测定食品理化检验的目的就是根据测定的分品质数据对被检食品的品质和质量作出正确客观的判断和评定。 食品理化检
8、验方法的选择原则是：精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠。在此前提下根据具体情况选用仪器灵敏、试剂低廉、操作简便、省时省力的分析方法。试剂、标准品、器具和水质标准的选择：食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯或分析纯为主，必须保证纯度和质量。优级纯-分析纯-化学纯常用带刻度的玻璃仪器是在20摄氏度条件下进行标注的。检验用水在没有注明其他要求时，是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。国家标准GB/T6682-1992中规定了分析实验室用水规格和实验方法。分析实验室用水的外观应为无色透明的液体，制备实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分为三个级别：一级、二级和三级一
9、级水：用于微量和超微量的分析，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。二级水：用于一般分析及试剂的配制，可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或去离子后在进行蒸馏等方法制备。三级水：用于要求不高的实验场合，适用于一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的初步洗涤，可用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。数据处理与报告称取：用天平进行的称量，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g”指称量准确至0.1g；准确称取：用天平进行的称量，其准确度为0.0001g准确称取约：必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10%食品分析的误差误差的来源：系统误差：由固定的原
10、因造成的，在测定的过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测偶然误差：由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知且大小不一，不可测，这类误差往往一时难以觉察。控制和消除误差的方法：正确选取样品、增加平行测定次数，减少偶然误差、对照试验、空白试验。校正仪器和标定溶液、严格遵守操作规程回收率：？第二章 食品酸度的测定酸度的概念：食品中的酸通常用总酸度、有效酸度和挥发酸来表示。总酸度：食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已解离成氢离子的酸浓度（游离态），也包括未离解酸的浓度（结合态、酸式盐）。采用标准碱溶液滴定，以样品中主要代表酸的百分含量表示。有效酸度：指被测溶液中氢离子的浓度
11、。反映的是已离解的酸浓度，指样品中呈离子状态的氢离子的浓度，用pH计进行测定。pH的大小与总酸度中酸的性质和数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。人的味觉只对氢离子有感觉，所以，总酸度高，口感不一定酸。一般食品pH3.0，难以适口 pH5，为酸性食品 pH5-6，无酸味感觉。挥发酸：指食品中易挥发的有机酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再用标准碱溶液进行滴定。挥发酸包含游离的和结合的两部分。酸度测定的意义：有机酸影响食品的色、香、味及稳定性（酸度的测定对于微生物发酵过程具有一定的指导意义）；食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标；利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可以判
12、断某些果蔬的成熟度（一般成熟度越高，酸的含量越低）。食品中算的来源：原料的代入；加工过程中人为加入；生产中有意让原料产酸；各种添加剂代入；生产加工不当，贮藏、运输中污染。酸度的测定总酸度的测定（滴定法）原理：用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当到达滴定终点（pH=8.2，指示剂显微红色，30s不褪色）时，根据消耗的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。（为何以pH8.2为终点而不是7？：因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐，显碱性。一般pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子、弱酸和OH-，故显碱性）注意事项：上述方法适用于各种浅色食品的总酸度
13、的测定，如果是深色样品可采取以下措施：滴定前用无二氧化碳水稀释一倍；若还不行，在上述快到终点时，用小烧杯取出2-3ml液体，再加入20ml水稀释，观察；如果样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，经测pH来定终点，一边滴定，一边电磁搅拌，到规定的pH时为终点。有效酸度的测定方法：电位法（PH计法）、比色法、化学法：利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求PH电位法：原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小与溶液PH有直线关系： E=E。-0.0591PH（25）挥发酸的测定食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量
14、的甲酸、丁酸。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 挥发酸的测定方法包括直接法和间接法。直接法：通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱溶液滴定。操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。原理：样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态的挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30S不褪色为终点，根据标准碱液的用量计算出样品中总挥发酸的含量。说明：在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10min，或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH至呈浅红色，以排除其中的CO2，并使用蒸汽冲洗整个装置；溶液中总挥发酸包括游离态和结
15、合态2种，结合态挥发酸不容易挥发出来，所以加少量磷酸，是结合态挥发酸挥发出来；加入10%磷酸可以使结合态的挥发酸得以离析，并显著的加快挥发酸的蒸馏过程；滴定前，将蒸馏液加热至60-65度，为了使终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气的接触机会，以提高测定的的精度；肉若样品中含二氧化硫还要排除它对测定的干扰。间接法：将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。食品中有机酸的分离与定量常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法第三章 食品中一般成分分析膳食宝塔： 油脂 -不超过25g 奶类100g 豆类50g畜禽肉类50-100g鱼虾类50g蛋类25-50g蔬菜400-500g 水果100-200g谷类300-500g食品相对密度的测定物理检验法：根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法。相对密度d：某一温度下
