《药分实验作业1.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药分实验作业1.doc（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验作业一（示教实验） 一、作业要求 进入“实验教学”观看示教视频（登录教学平台，进入我的课程，点击“教学内容”进入课程课件，点击“实验教学”“示教实验”）。边观看边思考下方每个实验提出的问题，选择其中2个实验，提交书面答案，完成1学时示教实验作业。“药物分析基本操作”每位同学必须观看，不计学时。二、内容 序号 实验名称 内容提要 学时 1药物分析基本操作天平、容量仪器、滴定管使用操作及注意事项2药物的一般杂质检查（一）氯化物检查3药物的一般杂质检查（二）重金属检查4古蔡法和Ag(DDC)法检查砷盐葡萄糖中砷盐检查5氧瓶燃烧法含碘药物的含量测定6凯氏定氮法有机含氮物质的含氮量测定7GC，顶空G
2、C，GC-MS法1、地塞米松磷酸钠中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮检查 2、维生素E胶丸含量测定三、问题 序号 实验名称 问题 1药物分析基本操作没有作业，但每位同学必须观看2药物的一般杂质检查（一）1.氯化物检查中供试溶液如不澄清，如何处理？答：用含硝酸的水洗净滤纸中Cl-至洗液遇AgNO3不产生浑浊，再过滤供试液。2.氯化物检查中供试溶液如带颜色，如何处理？答：采用外消色法或内消色法。外消色法是在样品液中加适当试剂与之反应，使样品溶液退色；内消色法是取2倍量供试液，等分成两等分，其中一份中加硝酸银，使生成沉淀，反复过滤至澄清，加一定量标准氯化钠溶液，作为对照管，另一份加硝酸银，作为样品管，比较对
3、照管与样品管的浑浊程度。3药物的一般杂质检查（二）1.根据葡萄糖取样量与重金属限量，应取标准铅溶液多少ml？答：根据，2.溶液酸度对重金属检查有何影响？要求pH？答：溶液酸度影响电离，进而影响到其与重金属的显色，若酸度太强，抑制电离，造成显色变浅，甚至不显色。适宜的pH为3.03.5，中国药典采用pH3.5醋酸盐缓冲液调节溶液的酸度。4古蔡法和Ag(DDC)法检查砷盐1.葡萄糖砷盐检查，加溴试液起何作用？为什么要在20min内时时补加溴？答：加溴试液的作用是有机破坏，使环状结合的砷游离。20min内时时补加溴的目的是使破坏完全。2.砷盐检查中醋酸铅棉花起何作用？答：除去样品或锌粒中可能含有的微
4、量硫化物的干扰。因为在酸性溶液中硫化物能产生硫化氢气体，与溴化汞试纸作用，生成硫化汞色斑而干扰试验结果，采用导气管中填装适量醋酸铅棉花以吸收硫化氢来消除干扰。5氧瓶燃烧法1.含氟药物采用氧瓶燃烧法破坏时应注意什么问题？答：应选用石英燃烧瓶，以避免燃烧分解产生的氟化氢腐蚀玻璃，导致结果偏低。2.氧瓶燃烧法在药物分析中有哪些应用？答：用于含有机卤素、硫、磷、硒等元素药物的鉴别、检查，或含量测定。通过氧瓶燃烧法，将有机结合的这些元素转变成无机离子，再采用适当方法，如滴定、比色等，进行鉴别、检查或含量测定。6凯氏定氮法1.说明凯氏定氮法测定有机含氮物质含量的原理。答：通过消解、蒸馏、滴定三步操作完成凯
5、氏定氮法测定。含氮供试品加硫酸、催化剂等进行湿法破坏，使有机氮转变成硫酸盐，然后加过量氢氧化钠中和硫酸，加热，使释放出氨气，随水蒸气流出至含有硼酸的接收瓶内，形成偏硼酸铵，再用硫酸滴定液滴定。根据消耗的硫酸滴定液体积，计算含氮量。2.说明硫酸铜的作用。答：硫酸铜有三个作用，最主要的作用是催化剂作用，加速破坏；其次在消解时因其不溶于沸酸，起到止爆剂作用；再就是在蒸馏时可指示所加氢氧化钠量是否足够。7GC，顶空GC，GC-MS法1.GC系统适用性试验包括哪些内容？答：理论板数、分离度、重复性、拖尾因子。2.残留溶剂测定的定量方法有哪几种？答：有三种方法：内标法、外标法、标准溶液加入法。四、完成作业情况1观看了实验：氧瓶燃烧法问题回答如下：1.含氟药物采用氧瓶燃烧法破坏时应注意什么问题？答：应选用石英燃烧瓶，以避免燃烧分解产生的氟化氢腐蚀玻璃，导致结果偏低。2.氧瓶燃烧法在药物分析中有哪些应用？答：用于含有机卤素、硫、磷、硒等元素药物的鉴别、检查，或含量测定。通过氧瓶燃烧法，将有机结合的这些元素转变成无机离子，再采用适当方法，如滴定、比色等，进行鉴别、检查或含量测定。2观看了实验：GC，顶空GC，GC-MS法问题回答如下：1.GC系统适用性试验包括哪些内容？答：理论板数、分离度、重复性、拖尾因子。2.残留溶剂测定的定量方法有哪几种？答：有三种方法：内标法、外标法、标准溶液加入法。
