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1、 利用透射电镜表征纳米材料 摘要：本文简要叙述透射电子显微学，主要介绍透射电子显微镜的基本原理及应用，通过微观结构结解释其宏观物理性能，发展新应用以及纳米材料的力学性能的研究，从而利用透射电镜表征纳米材料。 关键字：透射电镜；表征；纳米材料一、 概述 透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上
2、显示出来。 由于电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.10.2nm，放大倍数为几万百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法，如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。在放大倍数较低的时候，TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候，复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同，因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过
3、使用TEM不同的模式，可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。二、 透射电镜的组成及原理 它由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空系统三部分组成。 显微镜原理对比图（a)透射电子显微镜 b) 透射光学显微镜） 电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像
4、平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。三、 纳米材料的透射电镜表征1、引言 纳米材料包括纳米颗粒及其以纳米颗粒为基础的材料;纳米纤维及其含有纳米纤维的材料;纳米界面及其含有纳米界面的材料。纳米材料的性能与其微观结构有着重要的关系。因此纳米材料微观结构的表征对认识纳米材料的特性,推动纳米材料的应用有着重要的意义。 透射电镜是研究材料的重要仪器之一，利用透射电镜对纳米材料进行表征可以方便更好的研究纳米材料的结构特征，理
5、解纳米材料的功能。2、 制样 从纳米材料中切取纳米尺度薄膜的步骤如下:首先把纳米材料试样单层地放置在一片抛光的金属片上,然后用离子沉积的方法使纳米材料无扰动地包埋在金属中,从金属片的两面进行磨抛,直至从两面均能观察到纳米材料试样,即从纳米材料试样中切取了一片微米尺度的薄膜。最后用离子减薄仪把薄膜减薄到电子束可以穿透的纳米尺度。切取薄膜过程中应避免使用酸、碱和高温,必要时避免使用水或水溶液,以保持试样的原组织。3、 纳米材料的透镜研究举例 1）纳米碳纤维微观结构的高分辨电镜研究 从一个侧面观察为管状结构的碳纤维试样中切取了可供高分辨电镜研究的薄膜,从横切面获得了碳纤维微观结构的图象。从这些图象可
6、以看出所研究的纳米碳纤维都是实心棒状的。 透射电镜研究结果说明,判断纳米碳纤维是管状的还是棒状的比较可靠的方法是在高分辨电镜下研究纤维横切面的结构。2）纳米颗粒微观结构与尺寸的表征 从纳米颗粒中切取透射电镜薄膜可以对颗粒尺寸进行比较准确的测量,用电子衍射研究其微观结构。图3为Al2O3纳米颗粒在透射电镜下的形貌,颗粒尺寸为1030nm,电子衍射结果,颗粒为非晶态。颗粒周围为制样时所包埋的金属铜。 图3、Al2O3纳米颗粒的透射电镜照片 图4、多层膜层间结构的高分辨电镜照片3） 多层膜层间结构的透射电镜研究图4为Ta)N-i Fe)Cu)N-i Fe)Ta多层膜层间结构的高分辨电镜照片。多层膜为
7、6层,总厚度约为30nm。在高分辨电镜下可以深入研究多层膜的层间结构。4） 粉体颗粒表面改性的研究图5为高岭土颗粒表面包覆TiO2的颗粒薄膜的透射电镜照片。由图可以看出,高岭土颗粒的尺寸约为800Lm,TiO2包覆层的厚度为200Lm左右,包覆层致密,完整。未经加热处理的包覆层为非晶态,包覆后的粉体可用作TiO2的代用品。 图5、高岭土颗粒表面包覆TiO2的颗粒薄膜的透射电镜照片 图6、SiO2颗粒表面包覆TiO2的颗粒薄膜的透射电镜照片 图6为SiO2颗粒表面包覆TiO2的颗粒薄膜的透射电镜照片,颗粒尺寸约为200nm,TiO2包覆层的厚度为30nm左右,热处理后包覆层为晶态。四、结论 透射电子显微镜是唯一的一种能同时观察空间频率空间(倒易空间)和真实空间的仪器，是研究物质微观世界的强有力工具之一，它可以巧妙地把空间频率空间(倒易空间)和真实空间相对应或结合，来揭示宏观现象与介观和微观(原子尺度)结构及组织间的关系，它是研究纳米等材料科学方面不可缺少的工具，其作用越来越重要。参考文献：1方克明,邹兴,许燕.沸石分子筛中半导体纳米团簇的制备,过程工程学报,2002(增刊),5222方克明,邹 兴, 苏继灵,纳米材料的透射电镜表征(1北京科技大学 北京 100083) (2河南省化工研究所 郑州 450052)
