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4、悉X射线衍射仪的使用方法。3. 学习利用X射线粉末衍射进行物相分析。【实验原理】X射线波长介于射线与紫外线之间，波长范围约为0.10到100埃，1896年由伦琴在研究阴极射线时发现，故又被称为“伦琴射线”，射线的特征是波长非常短，频率很高，因而具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，本实验中通过铅玻璃阻挡仪器发出的X射线，减少对人体的危害。X射线衍射是一种重要的无损分析方法。用于衍射分析的X射线波长为0.5-2.5埃。物质结构中，原子和分子的距离正好落在X射线的波长范围内，当X射线入射到晶体时，基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互叠加 ，称之为相干散射，这些相干散射波
5、相互叠加就产生了X衍射现象。散射波周期一直相互加强的方向称为衍射方向，衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小，晶体中各个原子及其位置则决定衍射强度。由Bragg公式:2d Sin=n就可根据对应的角度求出相应的d 值，因此物质对X射线的衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。 平面点阵的衍射方向 物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图，即指纹特征，而且不会因为与其他物质混合而改变。据此，可以通过查询JCPDS卡片，通过对比X衍射图的峰位、峰形还有强度进行物相分析。 X射线衍射仪示意图X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似, 上图为X射线衍射仪的基本构造示意图,。 （1）
6、高稳定度X射线源，高压下，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长（本实验采用Gu靶为辐射线源，=1.5406埃）, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。由于金属靶电子轰击金属靶时放出大量的热，故X射线衍射仪必须装备水冷系统。 （2） 样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是结晶性固体粉末，比如单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。XRD主要用于对固体粉末进行分析。（3） 射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 （4） 衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有
7、专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。【实验步骤】1. 开机严格按照顺序开电脑，开水冷系统，开总电源，开稳压器。待系统启动完毕，开启高压，预热20-30min,启动XRD commands。设定工作条件KV=40,MA=40,以Gu靶为辐射线源（=1.5406埃）。2. 装样将适量1号样品研磨至无颗粒感。取少量粉末均匀地装入样品框。2号样品量较少，无法装满样品框，所以用玻璃样品框代替，把粉末压紧，压平，使之尽可能的均匀。3. 测试 打开测试软件，设置参数，在相应栏目中设定步长，扫描时间，扫描范围等参数，将扫描范围设定在20-70之间，角度过小会损坏检测器，过大可能会
8、造成射线源和检测器相撞。启动X射线探测器开始自测试。待测试结束后，红色警示灯灭掉，才能开启防护门，放置样品，锁上门，开始测定。4. 关机 按照与开机相反的顺序关机，但要等仪器冷却后再关水冷系统，以免仪器烧坏。【数据记录和处理】1. 用jade5.0做图，得到二氧化钛的粉末XRD图谱如下：二氧化钛的粉末XRD图谱2、与标准的二氧化钛衍射数据比较，并对各衍射峰进行指标化。2.数据处理编号实验衍射数据物相晶面指标2d（）卡片d（）hkl127.4713.743.24453.2413110236.1518.082.48252.4824101339.2819.642.29192.2920200441.3
9、120.662.18392.1829111544.1122.062.05152.0500210654.3827.191.68591.6840211756.6528.331.62351.6206220862.8631.431.47721.4765002964.2032.101.44881.44953101069.0734.541.35881.35703011169.8834.941.34501.34361123.判断物质和晶型由图和数据判断可知2号样品为金红石型二氧化钛晶体。【思考题】1.二氧化钛的用途和晶型结构及其参数用途：二氧化钛性质稳定，具有亮光和非常高折射率(n= 2.4)，因而大量用作
10、涂料中的白色染料，同时它还具有很好的遮盖能力，加在化妆用品和护肤品中，可以保护皮肤免受紫外光侵害。二氧化钛还可用作搪瓷消光剂。现在二氧化钛也用于光触媒等领域。此外，二氧化钛还被广泛应用于各类结构表面涂料、纸张涂层和填料、塑料及弹性体、玻璃、催化剂、涂布织物、印刷油墨和焊剂中。晶型结构及参数：金红石：四方双锥晶型类，常具有完好的四方柱形或针状晶体。常用单形为四方柱m、a和四方双锥s等，有时出现复四方柱和复四方柱双锥。四方晶系P42/mmm；红棕色、红色、黄色或黑色。晶胞参数：a=459pm,c=296pm。锐钛矿：四方晶系，a=379pm,c=951pm；Z=4。915下转变为金红石。复方双锥晶
11、类D4h-4/mmm9（L44L25PC）。晶型一般呈锥形、板状、柱状。主要单形：平面双面c，四方柱m、a，四方双锥p、n、q、v、e等。板钛矿：斜方晶系，a=918pm,b=545pm,c=515pm；Z=8。斜方双锥，D2h-mmm(3L23PC)。晶体多呈板状，也有的呈柱状。可与金红石成规则连生。2.从射线粉末衍射谱图能得到的材料的哪些特征由于X射线衍射谱图的指纹行，我们可以通过测量峰位置和峰强度，与标准卡片比较来可以确定样品的晶型和晶胞尺寸等信息；根据图谱中多余的峰可以确定样品中的杂质情况；通过系统消光的测量，可以确定样品的对称性。【实验感悟】作为少数几个大型仪器实验之一，此次实验不仅
12、让我清楚的了解了X射线衍射分析的基本原理，也让我认识了Bruker D8 X射线衍射仪，虽然没能亲手操作，但对这一精巧的仪器有了比较全面的了解，相信会对以后的运用有很大帮助。X射线作为一种无损分析工具，可以较为准确的盘多处物质的微观结构信息，同时由于其物质X射线图谱的指纹性和标准卡片的使用，使得X射线衍射仪成为非常便捷快速的分析工具。大型仪器一般比较贵重，因此我们必须遵守实验室的各项规定，保护好仪器，也保护好自己。筐皖战父订媳椒骑兑节赣训垒潍吭祝唾浮弊抬人副哮郸茶沪鹿署靶澜农亿寸羚霸胸泄足歼廖匿曹瑚莆彰把度庞琴菠钠毙肘撼瑚爬厨享倍讲幅修偶滥趟朵桥肢苏酥拭浮堰练射穆呼抑悄洲或妙雾外轴堤砰捻晚畜冶
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