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1、LabSparklOOO光谱仪操作规程一实验室环境要求： 实验室内温度：恒定在2025C之间某一温度。实验室内湿度：W70%。仪器工作场所应防止震动，如周边有较大震动，宜采取减震措施。实验室保持清洁，尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。 防止电磁干扰，环境存在强电磁场时，实验室宜采取屏蔽措施。 供电：220V，50Hz单相；有单独地线；在工厂自发电时慎用仪器，局域电 压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。二.仪器使用要求： 氩气：纯度99.999%。氧气减压器控制压力，二级表头分压力0.20.5 MPa, 当一级表头总压力到1 MPa时，需要更换一瓶新的氩气。 仪器温度：仪器采用内部恒温系统，通常设
2、定35 C，每台仪器可能不同，实 际温度要求在3037C之间某温度恒定。 仪器真空度：小于20Pa (150 mT)，最好在13Pa (100 mT)以内，并恒定于 某一值。分析有色金属仪器，真空值可高于该值。有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围 1.0Pa 10.0Pa。仪器长时间关机想要启用时，环境相对湿度70%时，要提前4小时开启空 调，待室内温度、湿度满足要求后开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进 行自恒温，启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度 过大，仪器电器部分易短路损坏。 强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。仪器除非长时间不用，建议
3、不要关机。经常开关机会对仪器的稳定性及寿命 造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右，待机功率500W左右。仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。上网、插带病毒存储设备会使电 脑感染病毒，导致程序不能运行。三开关机步骤开机：1. 打开氩气总阀，调节出气压力在合适位置。2按下交流接触器绿色按钮。3 打开稳压电源。4按下接线插座上按钮，灯亮为打开。5启动光谱仪主。按仪器右下方绿色“启动”开关，如有真空泵控制开关, 同时按下。6 打开电脑及显示器。7进入主分析操作界面。双击桌面上快捷方古到 opa_ 或LabSpark750.进入分析主界面。8选择所用工作曲线9. 打开仪器系统监控。双击电脑桌面
4、Sysopa-exe快捷方式，在屏幕右下角有NCS系统监控图标。双击NCS系统监控图标，显示“系统监控”窗口。仪器温度、真空度、各通道负高压在该窗口均有显示。10. 启动“光源”、“负高压”、“加热”。“系统监控”窗口右侧有“光源” “负 高压”、“加热”栏，鼠标点击“启动”，可实现相应功能，灯亮为启动。11. 打开急停按钮。按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开，灯亮为打开状态。12. 检查氩气流量。在操作界面下“系统管理”，“手动冲气”，检查压气流量 计浮子高度是否合适，调节旋钮，左旋升高，右旋降低。然后在操作界面“系统 管理”，“手动停止”停止冲气。13. 完成以上操作，仪器即进入到待用状态。
5、A关机：1. 按下急停按钮。灯熄为关闭状态。2. 停止“光源”、“负高压”、“加热”。“系统监控”窗口右侧有“光源”、“负高 压”、“加热”栏，鼠标点击“停止”、可实现相应功能，灯暗为停止。3. 退出仪器系统监控。在“系统监控”窗口右下点击“退出关机”。4. 退出分析程序。在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。 5关闭电脑、显示器6.关闭仪器。按下急停按钮，按下仪器右下红色停止开关。7按下接线插座上按钮，灯熄为关闭。8.关闭稳压电源。 9关闭交流接触器。10.关闭氩气总阀。如要使仪器处于稳定状态，房间内温度由空调控制，仪器不分析使用时，系 统监控窗口只“启动”加热，使仪器恒温，其余的不需
6、要开启。四日常分析操作。仪器按照开机顺序处于开机。操作前确认：A确认仪器各开关处于打开状态，系统监控窗口中“光源”、“负高压”、“加 热”处于开启状态。B氩气流量确认：流量计浮子在810 1/min之间某一值恒定。C氩气纯度确认：找一样品空烧35点，待激发斑点正常，氩气纯度满足要 求后再进行下一步操作。1描迹。在火花台上放上描迹样品。警示：刚换氩气，尤其需要确认氩气纯度，通过激发斑点判断氩气是否可用。 氩气不纯时，不要进行描迹操作，否则会得到错误的描迹结果，造成仪器不能正 常使用。A. 进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，单击如下左侧“描迹”进入 描迹操作界面。B. 在描迹操作界面通道处
7、选择元素，所选元素与火花台上所放样品最大含 有元素一致。一般选择基体元素，如分析钢铁选择“Fe”分析铝合金选择“A1” 等。C. 在“系统管理”处，选择“激发条件”，出现“激发条件”窗口。D. 在“激发条件”窗口处，点击“自动描迹设置”，在“描迹方式”中选中 “自动”。点击“确认”返回。E. 点击“NCS”激发，仪器会自动进行描迹，自行结束，时长大约3分钟。 描迹结束后在描迹界面的“当前通道强度”处，通道强度数据应与峰强度数据相 近，如差别较大，需要重新描迹，两者差别应在10%以内。F. 如描迹参数没有变化，C、D两步可以省略。G. 描迹结束后，点击“分析”返回主操作界面，进行其它操作。2 全
8、局标准化。A. 进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击“全 局标准化”，出现“选定校正元素”窗口，点击“确定”出现全局标准化界面，在 右上角依次选择标准化样品激发取数。B. 全局标准化样品激发取数完毕后，点击“全局校正”由彩色变为灰色。即 全局校正完毕。C. 点击左侧“分析”回到分析界面。3 类型标准化。A. 进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击“类 型标准化”，出现“选择局部校正标样”窗口，鼠标选择样品名称变蓝，点击“确 定”出现类型标准化界面，在右上角“标准化样”显示所选样品名称，激发该标 准样品取数。B. 类型标准化样品激发取数完毕后，点
9、击“局部校正”由彩色变为灰色。 即局部校正完毕。C. 点击左侧“分析”回到分析界面。4 样品分析。仪器做完描迹、全局标准化、类型标准化后，就为分析该类材料做好了准备。A. 分析界面。分析界面的标识：工具栏“全局校正” “局部校正”显示为灰 色。状态栏“分析”凸显。不是此标识时，可点击左侧“分析”刷新。B. 分析样品的直径应在大于10mm，以盖住激发孔。小尺寸样品应采用小样 品夹具。样品重量应小于10Kg。C. 浇铸类样品，一般分析位置在半径二分之一处，以减小元素偏析的影响。D. 每次分析样品前刷一次电极，减小分析样品间的影响。一般2次以上激发 分析数据平均值作为结果，分析1次原则上不能报数。E
10、. 激发在样品缺陷部位、氩气不纯等情况，分析数据不能作为参考。F. 分析材料与分析程序对应。否则会得到错的分析数据。5 仪器校正意义及周期。描迹：光路校正。全局标准化：各元素强度校正。类型标准化：各元素含量校正或分析产品牌号校正。 校正顺序：描迹、全局标准化、类型标准化要依序进行。校正周期：描迹：一般周期15天左右，如环境条件较好可延长周期。清理 火花台或擦拭透镜后或仪器长时间关机开机12小时稳定后建议描迹，换氩 气与描迹无关。全局标准化：每天做一次。类型标准化：根据情况2小时做一次，如分析产品单一，环境 条件较稳定时间可延长。6 软件其它常用功能。7 类型标准化的添加。A. 首先进行“曲线选
11、择”，选择添加类型标准化样品所在的工作曲线。B. 在主界面左上角“工作曲线”处点击，出现下拉菜单，在“添加单校标 样”处点击，会出现“标准样品库”。C. 在“标准样品库”中，首先选择基体。D. 然后鼠标在右侧标样库栏目中随便点击一个标样名称，使其上有蓝条， 快速输入所添加标样名称，可自动搜索到该标样。E. 找到该标样后，鼠标点中该标样显示蓝条。点击“确舸参考”即添加 完毕。F. 添加完毕检查。点击类型标准化时，在“选择局部校正标样”窗口显示 有该标样，即类型标准化样品添加成功。G. 标样库中如没有所要添加的标样时，从第C步骤开始，点击新建，在 “牌号”处输入标样名称，在“标钢编辑”栏中依次添加
12、各元素含量，基体元素含量自动减值计算。点击“保存”，该标样即进入了标样库。其它步骤同D、E、 F。五仪器日常维护。1火花台及氩气尾气过滤器清灰:目的：确保氩气尾气排出畅通，提供好的激发环境。周期：一瓶氩气清灰一次。操作：火花台：拆开火花台，先用光孔塞子塞住光孔，再用毛刷清扫激发腔辅 以吸尘器吸去灰尘；尾气过滤器:拧开过滤杯，用吸尘器吸去滤芯表面及尾气导管内灰。清灰完毕 后正确安装火花台及氩气尾气过滤器。注意：A安全起见，清灰前关闭光源，按下急停按钮。B滤芯正确安装到位，拧紧过滤杯、排气导管不漏气。C火花台安装到位，密封紧固螺丝拧紧。D滤芯在使用完3瓶气后，更换。2 透镜擦拭：目的：增加透光率，
13、提高光强。周期：使用完1瓶气后擦拭透镜。操作：A. 在火花台刚清完灰后擦拭透镜，同时在入射光孔处用塞子塞住，以 防灰尘倒吸。B. 打开系统监控窗口，记下真空度数据。C. 水平方向均匀用力慢慢拔出透镜插板，到位后竖直上提小心取下活 动板。D. 取下透镜在无水酒精（纯度99.7%）里浸泡3分钟后用专用透镜纸小 心擦拭。E. 透镜擦拭干净后平面朝下放入透镜架中，密封圈小心压下固定，检 查固定板上密封圈是否在位，透镜架活动插板按拔出时的方向插入, 观察真空度数据变化幅度与之前数据应小于lOPa。F. 拔出光路孔塞子，装上火花台。注意：A透镜插拔过程中，光孔一定用塞子塞住。B透镜活动板插入过程中，真空变
14、化较大时，要拔出透镜检查各密封圈， 透镜是否放好。擦拭透镜操作为关键操作，不当操作会使光室进灰，给仪器造成 致命损坏。C透镜安装凸面朝向火花台方向。D透镜污渍严重时，用半透明牙膏涂擦，清水冲洗，酒精浸泡，擦干。六其它维护1. 真空泵：真空油位在MIN与MAX之间，一般一年更换一次真空油。2. 吸附阱：一般一年更换一次，第一次更换应在专业人员指导下操作。七样品制备1光谱分析样品要求：样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物 理缺陷，用手触摸分析面会引入污染。2. 分析钢铁样品时，建议使用磨盘式磨样机磨制，砂纸为刚玉砂纸，砂 纸直径大于200mm，砂纸粒度为26目一46目，。3分析软质金属（铜、
15、铝、锌等）时建议采用车床车制，车制软金属时 切记不要使样品发热氧化，车制刀具刃部宜用无水酒精擦拭，保持刀具清洁，以 防样品表面粘染油污影响分析。4. 每次分析的样品表面应为新加工制备的。5. 浇注样品一般取成直径：3040 mm，高度：60 mm的圆柱体或圆台 体，从底部三分之一处切下，加工磨制断面进行分析。6. 铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。八简单故障及排除方法1. 数据不准，仪器不稳。仪器维护，清灰，擦透镜，描迹。2. 仪器不激发。12A熔断器是否烧断，电源板是否插好。3. 激发不停。退出程序，重新插拔USB接口。4. 数据不能存储。数据存储量超过5M,删除数据。5. 激发点不正常。氩气不纯，更换氩气。6. 程序不能正常运行。启用备用程序。杭州金乌铸造科技有限公司技术部2012年8月27日
