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1、薄膜材料课程考点札记（only for exam ）0、绪论薄膜Thin Film or Coating 定义：当固体或液体的一维线性尺度（几个到几十个原子层）远远小于它的其他二维尺度时，我们将这样的固体或液体称为膜（在本课中我们关注的是在固态基片上沉积的固体薄膜）。特性：薄膜材料的物性会受到薄膜厚度的影响（即，尺寸效应）。 薄膜材料的表面积与体积之比很大，表面效应很显著，表面态、表面能、表面散射和表面干涉对它的物性影响很大。 薄膜材料中还包含有大量的表面晶粒间界和缺陷态，对电子输运性能也影响很大。一、等离子体Plasma基本概念：即电浆，是除固、液、气以外的物质第四种状态，由带电粒子（包括离
2、子、电子、离子团）和中性粒子组成的系统。具体地讲，等离子体就是一种特殊的电离气体。从能量角度讲，即构成分子的原子动能极大，以致脱离化学键的势能束缚，继而成为中性原子或离子，或是电子的动能极大，以致脱离原子核的束缚。分类：以产生方法分：自然等离子体（宇宙中的星云、闪电、极光）（ps：自然界中 99%的物质是以等离子体状态存在的）&人工等离子体（气体放电、射线辐照、热电离、激光压缩、日光灯放电、核聚变、核裂变） 以气体电离程度分： 完全电离（a=1）、部分电离（0.01a1）、弱电离（10-12a0.01） 按系统温度分：( 1eV=11610K) 高温等离子体LTE（108 K +）、低温等离子
3、体热等离子体LTE（热平衡状态的等离子体，各粒子温度为500020000K）、冷等离子体NTE（非热平衡的，重子温度为1001000K，电子温度极高，达到105K）辉光放电产生冷等离子体；弧光放电与高压水银放电产生热等离子体。特性： 温度高、粒子动能大（粒子动能还取决于所加电压，高压时，离子比电子具有更大动能） 成分的复杂性（如电子、离子、原子、分子、离子团、活性基团、光子） 开放性：为了维持放电或控制Plasma 的形态，通常施加外电磁场。如：微波电磁场、射频感应耦合电磁场、静磁场等。对于等离子体工艺过程，放电时要不断进气和抽气。工作气体的密度要改变。 空间非均匀性和时间瞬变性；具有发光特性
4、，可用作光源；化学性质活泼，易发生化学反应；产生方式：直流放电（直流辉光放电、直流电弧放电）、射频放电（电容耦合RF、感应耦合ICP）、微波放电（微波ECR等离子体）、激光烧蚀方法、介质阻挡放电（DBD）、大气压辉光放电辉光放电属于低气压放电 (low pressure discharge)，在置有板状电极的玻璃管充入低压气体，当两极间电压较高（约1000伏）时，稀薄气体中的残余正离子在电场中加速，有足够的动能轰击阴极，产生二次电子，经簇射过程产生更多的带电粒子，使气体导电。辉光放电的特征是电流强度较小（约几毫安），温度不高，故电管内有特殊的亮区和暗区，呈现瑰丽的发光现象。特点：结构简单、电离
5、度低、电极受溅射、污染直流辉光放电区域的划分射频辉光放电；电容耦合RF：两环形电极以适当间隔匹配在放电管上，加在电极上的高频电场透过玻璃管使气体放电。产生大体积稳态等离子体。平面线圈耦合的ICP：绕在放电管上的线圈代替电极，通过高频磁场在放电管中产生涡流电场使气体电离。微波放电，特点：微波能量转化为气体分子的内能，使之激发、电离产生等离子体；波导管或天线将微波电源产生的微波耦合到放电管内；无需电极、功率局域集中，可获高密度等离子体。电子回旋共振微波放电：诊断：即实验中用来确定等离子体中一些物理参数（粒子的密度、温度、输运系数等）的测试方法。“打进去”的方法：探针方法人为地向等离子体内部送入各种
6、形式的探针，如 静电探针（Langmuir探针)、微波探针、粒子探针等。“拉出来”的方法：光谱法（发射光谱、激光诱导、荧光光谱、拍照）光谱诊断系统由单色仪、光电倍增管、放大器及记录仪等组成。 “打进去”+ “拉出来”的方法探针法原理：由于电子的热速度远大于离子的热速度，因此当探针插入到等离子体中时，电子首先到达探针的表面。这样，探针的表面电位是负的。当接上外界电源之后，探针上面就有电流通过。通过测量探针的伏安曲线（VI），即可以确定出等离子体的密度和电子的温度。等离子体与固体表面的相互作用：体系区域可分为等离子体区、鞘层、固体表面 吸附和捕获：等离子体中的中性粒子（原子、分子及基团）不受鞘层电
7、场的作用，直接向表面迁移。当中性粒子吸附在固体表面时，将使表面的自由能降低。吸附率 离子注入 原子的级联运动：如果固体中的原子在同入射离子碰撞时获得能量大于某一阈值时，将做反冲运动。该反冲原子将进一步与其它静止原子发生碰撞，形成新的反冲原子。这样依次下去，形成一系列原子的运动，被称为原子的级联运动。针对的是固体中原子。 溅射：级联运动中原子向表面跃出。三、真空Vacuum技术定义：在给定的空间范围内，气体压强低于一个大气压的气体状态，是较为稀薄的一种气体状态。（实例：皮囊鼓风、拔火罐、托利拆里大气压实验、马德堡半球实验）基本特点： 气体分子热运动平均自由程长、碰撞少（室温下压强为 10-9to
8、rr时氮分子的平均自由程大于50km。常温常压下时氮分子的平均自由程极短约几十nm。） 压力低，改变化学平衡！ 与器壁或研究对象表面的碰撞少（单位时间，在单位面积的器壁上发生碰撞的气体分子数。） 热导低单位：PaN/m2mbdyn/cm2mbarmilibarbarTorratmStand.Phys.psilbf/in2Pa11010-210-57.510-39.86910-61.45 10-5真空度的划分：粗（7601Torr分子平均自由程小于器壁直径，平均自由时间远小于1s）、低（110-3Torr分子平均自由程约为器壁直径，平均自由时间小于1s）、高（10-3 10-8Torr分子平均自
9、由程大于器壁直径，平均自由时间约为1s）、超高（less 10-8Torr分子平均自由程远大于器壁直径，平均自由时间远大于1s）另外，粗真空与低真空条件下，气体在容器中呈现粘性流（主要是分子之间的碰撞）特性；高真空与超高真空条件下，气体在容器中呈现分子流（主要是分子与器壁之间碰撞、不能按连续流体处理）。真空在薄膜制备中的2个主要作用：减少蒸发分子跟残余气体分子的碰撞；抑制它们之间的反应。真空获取方式：是一个抽真空的过程，即利用各种真空泵将被抽容器中的气体抽出，并使容器内的压强低于一个大气压。真空泵：分类：气体传输泵：机械真空泵、罗茨泵、分子泵、油扩散泵；气体捕获泵：分子筛吸附泵、钛升华泵、溅射
10、离子泵、低温泵 工作参数：抽气速率（在真空泵进气口处，在任意给定的压强下，单位时间内流入泵的气体体积数。单位：m3/s或l/s）、极限压强（真空泵对一个不漏气、不放气的容器抽气时，经过足够长时间的抽气后，所能达到的最低平衡压强）、最大工作压强（真空泵能正常连续工作的最高压强）、工作范围（真空泵具有相当抽气能力时的压强范围）不同真空泵的工作范围：机械泵和吸附泵可以直接从大气压下工作，其余真空泵必须辅助前级泵；多种真空泵组合构成复合排气系统以获得所需高真空，据此真空泵系统分为前级泵和次级泵真空系统的选取与组合！机械泵：机械泵工作原理：利用机械运动（转动或滑动）的方法周期性地改变泵内吸气空腔的容积，
11、使被抽容器中气体不断膨胀而被抽走获得真空的泵。基本组成（机械真空泵）：泵体、定子、转子、旋片、进气管、排气管（排气阀门）、气镇阀（抽除可凝性气体用，外加永久性气体，增大排气压强，减少可凝性气体分压，防止其凝结；其中包括节流阀和逆止阀）特点：有油类型、可在大气压开始工作；可单独使用，也可作为高（超高）真空的前级泵；通过油保持各运动部件之间的密封、润滑；造成油蒸汽的回流、油污染和氧化；需要冷却水，降低油的蒸汽压耐用、便宜。可单独使用，也可作其他高真空泵的前级泵，用以抽除密封容器中的干燥气体。旋片泵不适于抽除含氧过高、有爆炸性的、对金属有腐蚀性的、与泵油会发生化学发应的、含有颗粒尘埃的气体。关于“返
12、油”（油返流）：阻止返油措施：在泵入口管道上设置放气阀？，使入口压力维持在10Pa或更高。这样可减小返流98% ；对于单级泵，在泵运转时打开气镇阀就能很好地防止油的返流；在泵入口设置吸附挡油阱，可降低机械泵的返油率，常用的挡油阱有：离子阱、吸附阱、液氮冷阱等；使用返流量小的特殊泵油，但价格较贵。扩散泵原理：当油被电炉加热到高温蒸发状态时产生油蒸汽，油蒸汽呈多级状沿导流管经伞形喷嘴向下喷出形成射流（200m/s）。由进气口进入泵内的气体分子，一旦落入蒸汽流中将与油蒸汽发生碰撞，获得向下运动的动量，使其被迫向排气口方向运动，在压缩作用下排出泵体。由于油射流具有高速度、高密度、扩散泵油高分子量，故能
13、有效地带走气体分子。扩散泵的返油问题：凝结于喷嘴边缘的油滴或油膜直接再蒸发(占主要）；蒸汽射流中油分子向高真空侧的扩散；喷嘴喷出蒸汽流在泵壁上未能全部凝结而部分反射；由泵壁流回油锅的油膜或油滴受热而再蒸发。防止返油措施：加挡油帽和挡油环、调解加热功率；可在喷嘴上方装置挡油帽并切断向泵入口迁移油蒸汽的流线，使蒸汽流线最终落到泵壳水冷壁上，把油蒸汽冷凝掉。泵装置挡油帽可减少返油量95%，抽速会下降（5-10）%。扩散泵特点：返油污染、需前级泵、需水冷、需预热、待油泵冷却后方可关机、极限真空度由油的蒸汽压决定、经久耐用、成本低、无噪音分子泵：利用高速旋转的转子把动量传输给气体分子，使之压缩、排气的一
14、种真空泵。分子泵特点：无油类气体传输泵，工作时需要前级泵、利用高速旋转的转子携带气体分子而获得超高真空、前级泵的抽速不应当小于涡轮分子泵在出口条件下的抽速？、对分子量大的气体压缩比（泵出口的压力与入口的压力之比）大；对分子量小的气体抽气能力差、极限真空主要决定于分子量小的气体成分、启动和关闭很快、噪音大低温泵原理：低温泵是利用20K以下的低温表面将被抽空间的气体冷凝、捕集、吸附或冷凝+吸附，使被抽空间的压力大大降低，从而获得并维持真空状态。低温泵抽气是一种储存式捕集气体。低温气体捕集：在可凝性气体的凝结过程中，能不断捕获其他非可凝成分，并降低其分压力，起到一种抽气作用，称这种作用为低温捕集。低
15、温泵的低温排气能力需再生处理，清除低温凝结层。再生原则：一经开始再生处理，就必须彻底清除；再生时应使凝结层稳定蒸发，防止易燃易爆气体爆炸；防止来自前级泵的碳氢化合物进入低温泵内污染吸气面，要求抽气时间尽可能短。低温泵特点：H2、He、Ne等在低温时平衡蒸汽压较高的气体不容易用低温吸附泵来去除。溅射离子泵：依靠高压(约5KV)阴极发射出的高速电子并作螺旋运动与残余气体分子相互碰撞后引起气体电离放电，而电离后的大量正离子高速向阴极运动并碰撞Ti阴极时又会溅射出大量的Ti原子。由于Ti原子的活性很高，它将通过吸附或化学反应形式捕获大量的气体分子并在泵体内沉积，从而达到高真空的目的溅射离子泵特点：无油、无振动、无噪音；需要对阴极材料进行再生补充；活性较大的气体抽速大；对惰性气体抽速大，是目前抽惰性气体较好的泵？；对有机蒸汽污染敏感，连续长时间抽油蒸汽后，泵启动困难真空测量：包括全压力测量、分压力测量和真空计校准三部分。（真空计：分为绝对真空计（直读）、相对真空计（需比对）真空计选取注意点：压强范围、真空中的残余气体种类、测量精度要求电阻真
