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1、现代仪器分析总结计划知识点总结计划现代仪器剖析绪论：1 仪器剖析定义 ：现代仪器剖析是以物质的物理性质或物理化学性质及其在剖析过程中所产生的剖析信号与物质的内在关系为基础，借助比较复杂或特别的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构剖析和动向剖析的一类剖析方法。2 仪器剖析的特色 ：敏捷度高，试样用量少 ；选择性好；操作简易，剖析速度快，自动化程度高；用途宽泛，能适应各样剖析要求；相对偏差较大。需要价钱比较昂贵的专用仪器。3 仪器剖析包含 ：光剖析法；分别剖析法；电化学剖析法；剖析仪器联用技术；质谱法。4 光剖析 ：光剖析法是利用待测组分的光学性质（如光的发射、汲取、散射、折射、衍射、偏振等）
2、进行剖析测定的一种仪器剖析方法。 5 光谱法包含 ：紫外 /可见汲取光谱法；原子汲取光谱法；原子发射光谱法；分子发光剖析法；拉曼光谱法；红外光谱法。6 电化学剖析法 ：电化学剖析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行剖析测定的一种仪器剖析方法。7 电化学剖析法包含 ：电导剖析法；电位剖析法；极谱与伏安剖析法；电解和库仑剖析法。8 分别剖析法 ：利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、浸透能力、迁徙速率等性能的差异，先分别后剖析测定的一类仪器剖析方法。分别剖析法包含：超临界流体色谱法； 气相色谱法；高效液相色谱法；离子色谱法；高效毛细管电泳法；薄层色谱法。9 质谱法 ：质谱法是
3、将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加快并经过磁场或电场后，离子将按质荷比（m/z）大小分别，形成质谱图。依照质谱线的地点和质谱线的相对强度成立的剖析方法称为质谱法。10 联用剖析技术 ：已成为目前仪器剖析的重要发展方向。将几种方法联合起来，特别是分别方法（如色谱法）和检测方法（红外汲取光谱法、质谱法、原子发射光谱法等）的联合，齐集了各自的长处， 填补了各自的不足， 能够更好地达成试样的剖析任务。 气相色谱质谱法（ GC MS）、气相色谱质谱法质谱法（GCMS MS）、液相色谱质谱法（HPLCMS）。11 仪器剖析方法的主要评论指标 ：精细度(Precision) ；正确度(Accu
4、racy)；选择性(Specificity) ；标准曲线 (Calibration Curve) ；敏捷度(Sensitivity) ；检出限 (Detection Limit) 。12精细度：指在相同条件下用同一方法对同相同品进行多次平行测定结果之间的切合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精细度重复性、不一样人员在不一样实验室测定结果的精细度再现性。 13 正确度 ：指测定值与真值相切合的程度。正确度常用相对偏差Er 来描绘； Er越小， 正确度越高。 正确度是剖析过程中系统偏差和随机偏差的综合反应，正确度愈高剖析结果才愈靠谱。 14 选择性 ：指剖析方法不受试样中基体共存物质扰乱的程度。
5、选择性越好，即扰乱越少。 15 标准曲线 ：是待测物质的浓度（或含量）与仪器响应（测定）信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度（或含量） 的范围称为该方法的线性范围。16 敏捷度 ：待测组分单位浓度或单位质量的变化惹起响应信号值的变化程度，用b 表示。指在浓度 线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大，方法的敏捷度就越高。17 检出限 ：指某一剖析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。D=3S00/b ； S 空白信号（仪器噪声）的标准偏差、 b 剖析方法的敏捷度（标准曲线的斜率）、3 IUPAC建议在一定置信度所确立的系数。检出限是方法的敏捷度和精细度的综合指标，方法
6、的敏捷度越高，精细度越好， 检出限就越低。 精细度、 正确度及检出限是评论仪器性能及剖析方法的最主要技术指标。第一章 光剖析法导论1 光剖析法 ：鉴于电磁辐射能量与待测物质互相作用后所产生的辐射信号与物质构成及结构关系所成立起来的剖析方法。电磁辐射范围：射线无线电波所有范围、互相作用方式：吸收、发射、 散射、反射、折射、 干预、衍射和偏振等。光剖析法在研究物质构成、结构表征、表面剖析等方面拥有其余方法不行代替的地位。2 电磁辐射的波粒二象性 ：光在流传时主要表现出颠簸性，可用波长（或波数）、频次描绘；在与其余物质互相作用时，主要表现出 / 4 原子发射光谱法的特色 ：长处：粒子性，可用能量描绘
7、。3光的汲取 ：M +光子 M* 当光与物质接触时，某些频次的光被选择性汲取并使其强度减弱，这类现象称为物质对光的汲取。4 汲取光谱 ：物质的粒子吸收某特定的光子后， 由低能级跃迁到较高能级， 当把物质对光的汲取状况依照波长序次摆列记录下来，获取汲取光谱。5 透射率 T=I/I00吸光度 A=Lg(1/T)=Lg(I /I) 6 光汲取定律 朗伯 -比耳定律：在必定浓度范围内， 物质的吸光度 A 与吸光样品的浓度c 及厚度 L 的乘积成正比，这就是光的汲取定律，也称为朗伯-比尔（ Lambert-Beer）定律。它是汲取光谱法定量剖析的基础和依照。 A=KcL或 I=Io 10-KcLK-比率
8、常数， 与介质的性质、 温度及入射光波长有关。 或摩尔吸光（收）系数，Lmol 1 cm-1 a 吸光系数， Lg 1 cm-1 = a M 7 光的发射 ：M* M + 光子、当受激物质（或受热能、电能或其余外界能量所激发的物质） 从高能态回到低能态（包含基态） 时，以光辐射形式开释剩余能量的现象。8 光剖析法的分类 ：光谱法和非光谱法。9 光谱法 ：以能源与物质互相作用惹起原子、分子内部量子化能级之间跃迁所产生的光的汲取、发射、散射等波长与强度的变化关系为基础的光剖析法，称为光谱法。10 非光谱法 ：非光谱法是利用光与物质作用时所产生的折射、干涉、衍射和偏振等基天性质的变化来达到剖析测定的
9、目的，主要有折射法、 干预法、 衍射法、旋光法和圆二色法等。11 光谱法的分类 ：产生光谱的物质种类不一样（原子光谱、分子光谱、固体光谱）；产生光谱的方式不一样（汲取光谱、 发射光谱、 散射光谱）；光谱的性质和形状 （线光谱、带光谱、连续光谱） 。12光谱产生的原理 ：物质粒子老是处于特定的不连续的能量状态，即能量是量子化的。 分子的每一个能量值，称为一个能级。每一种分子的能级数和能级值，取决于分子的天性和状态，拥有特色的能级结构。往常，物质的分子处于稳固的基态。当它遇到光照或其余能量激发时，将依据分子所汲取能量的大小，惹起分子转动、 振动或电子能级的跃迁， 同时陪伴光子的汲取或发射， 光子的
10、能量等于前后两个能级的能量差。因为物质内部的粒子运动所处的能级和产生能级跃迁的能量变化都是量子化的，物质只好汲取或发射与粒子运动相对应的特定波长的光，形成特色光谱。 不一样的物质， 构成和结构不一样，粒子运动时所拥有的能量不一样，特色光谱不一样。所以， 依据物质的特色光谱，能够研究物质的构成和结构。 13 原子光谱 （线光谱， line spectra ）：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收必定频次 （波长）的电磁辐射， 经过光谱仪获取的一条条分立的线状光谱，称为原子光谱。14 原子光谱为线光谱的根根源因 ：产生原子光谱的是处于稀疏气体状态的原子（互相之间作使劲小），因为原子没有振动和转动能
11、级，所以原子光谱的产生主假如电子能级跃迁所致。在发生纯电子能级跃迁时， 不会叠加振动和转动能级跃迁，发射或汲取的是一些频次（或波长）不连续的辐射，相应的原子光谱即是一条条相互分立的线光谱。15 分子光谱 （带光谱，band spectra ）：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或汲取的是必定频率范围的电磁辐射构成的带状光谱，称为分子光谱。16分子光谱为带光谱的根根源因 ：当外界能量惹起分子的振动能级发生跃迁时，必定同时叠加转动能级的跃迁；相同，在分子的电子能级跃迁的同时， 总陪伴着分子的振动能级和转动能级的跃迁。分子的振动光谱、 电子光谱是由很多线光谱齐集的谱带构成的，因使用的仪
12、器不可以分辨完整而表现带光谱。第二章 原子发射光谱法1 原子发射 ：气态原子或离子的核外层电子当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各样激发态。 处于激发态的原子很不稳固， 电子从激发态跃迁回到基态或能量较低的激发态，以电磁辐射的形式将剩余的能量开释出来，这一现象称之为原子发射。2 原子发射光谱法 ：依据原子（或离子）在必定条件下受激后所发射的特色光谱来研究物质化学构成及含量的方法，称为原子发射光谱法。3 原子发射光谱剖析过程 ：激起源供给外面能量使被测试样蒸发、解离，产生气态原子， 并负气态原子的外层电子激发至高能态， 处于高能态的原子自觉地跃迁回低能态时， 以辐射的形式开释出剩余的能量。 经
13、分光系统分光后形成一系列按波长次序排列的谱线。用检测系统记录和检测各谱线的波长和强度。可多元素同时检测(各元素同时发射各自的特色光谱)；剖析速度快（试样不需办理，同时对几十种元素进行定量剖析）；检出限低 （ 10gmL-1(一般光源 )；ngmL-1(ICP）。）；选择性好（各元素拥有不一样的特色光谱）：正确度较高（相对偏差5% 10% (一般光源）；1% (ICP)。)；试样用量少，测定范围广（目前可测定70 余种元素）。弊端：不适于部分非金属元素如卤素、氧、氮、惰性气体等的剖析；一般只用于元素总量剖析，而没法确立物质的空间结构和官能团，也没法进行元素的价态和形态剖析。5 原子发射光谱的产生
14、 ：在正常状态下，元素处于基态，元素在遇到热或电激发时， 由基态跃迁到激发态，返回到基态时， 发射出特色光谱 (线光谱 )。 6 谱线强度与试样中元素含量的关系 I = ac在浓度较大时，将发生自吸现象，上式应修正为 I = acblgI = blgc + lga 在必定的实验条件下， a 为常数； c 为被测元素的含量； b为自吸系数。 b=1，无自吸； b1，有自吸。 b 愈小，自吸愈大。7 谱线的自吸 ：原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在边沿低温状态的同种原子所汲取的现象称为自吸。8 谱线的自蚀：当样品达到必定含量时，因为自吸严重，谱线中心的辐射完整被汲取，称为自蚀。9 原子发射光谱仪的构成 ：主要由激起源、分光系统和检测系统三部分构成。 激起源作用 ：激起源的作用是供给试样蒸发、 原子化和激发所需的能量， 进而产生发射光谱， 它的性能影响着谱线的数目和强度。 分光系统作用 ：将样品中待测元素的激发态原子 （或离子） 所发射的特色光经分光后， 获取按波长次序摆列的光谱。 检测器作用 ：将原子的发射光谱记录或检测出来，以进
