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1、Fe2,和全铁的测定一重铬酸钾滴定法1. 全铁原理：试样用硫磷混合酸分解，加盐酸使铁成三氧化铁进入溶液，用氯 化亚锡将三价铁全部还原成二价，过量的氯化亚锡用氯化高汞氧化， 以二苯胺磺酸钠为指示剂，标准重铭酸钾滴定计算铁含量。2. 试剂2.1氯化亚锡溶液10%：称取10g氯化亚锡，加入20ml浓盐酸， 加热溶解，冷却后加水稀释至100ml，混匀。2.2饱和氯化高汞5%：称取5g氯化高汞溶于100ml水中。2.3硫磷混合酸(1+1)： 150ml硫酸+150ml磷酸+700ml水2.4二苯胺磺酸钠0.5% :称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释 至 100ml。2.5 重铭酸钾标准液c(1/6K
2、2Cr2O7=0.02mol/L)：称取 1.7559g 预 先在150C干燥2h的基准重铭酸钾于500ml烧杯中，加入适量水溶解， 移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 ml相当于 0.002g 铁。3. 测定Fe2+的测定取试样20ml于锥形瓶，加50ml蒸馏水，20ml硫磷混酸，4-5滴 二苯磺酸钠，立即用重铭酸钾标准溶液滴定至紫红色为终点。全铁测定准确称取0.2000g试样于250ml锥形瓶中，加少许水润湿样品，加10-15ml盐酸，加15ml硫磷混合酸，摇匀。于高温电热板上加热分 解，并加以摇动，直至分解到冒so3白烟，SO3白烟冒到锥形瓶三分 之二处时立即取下（
3、加热时间不能过久，以防生成焦磷酸盐，造成结 果报废），待试液冷却后，加入10ml（1+1）盐酸，加入2-3g氯化铵， 边搅拌边加入氨水至完全沉淀并过量15ml，加100ml水，加热至近沸， 趁热滴加10%氯化亚锡至二价铁离子的黄色消失并过量2滴。用少许 水冲洗杯壁，放冷水中冷却，待冷却后加入5%氯化高汞10ml，摇匀 放置3-5分钟，用水稀释至150ml，加入20ml硫磷混酸，加4-5滴二 苯胺磺酸钠指示剂，用重铭酸钾标准滴定至溶液呈现稳定紫色为终 点。4. 计算T = T 乂 乂100%Fe m式中：T一重铭酸钾标准溶液对铁的滴定度（g/ml） V一滴定消耗重铭酸钾标准溶液的体积（ml） M一试样重（g）
