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1、实验五 中空纤维超滤膜分离 膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其它微粒的水溶液体系。膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握
2、这项技术具有重要的意义。一、实验目的 1、了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程； 2、了解膜分离技术的特点； 3、培养学生的实验操作技能。二、分离机理 通常，以压力差为推动力的液相膜分离方法有反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)和微滤(MF)等方法。图1为各种渗透膜对不同物质的截留示意图。对于超滤（UF）而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的孔径不同的孔眼象筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。最简单的超滤器的工作原理，如图2所示，在一定的压力作用下，当含有高分子（A）和低分子（B）溶质的
3、混合液流过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过液被收集起来，高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素，但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性起到决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子小，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全面一些的解释是：在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将分别起着不同的截留作用。因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因
4、素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化学性质。图1 各种渗透膜对不同物质的截留示意图 图2 超过滤工作原理示意图三、实验设备、流程 1、实验设备：中空纤维超滤膜装置。 （1）膜组件结构如图3所示。 图3 中空纤维超滤膜组件（2）膜组件技术指标。本装置为双组件结构，外压式流程。组件技术指标：截留分子量：6000；膜材料：聚砜中空纤维膜，有机玻璃膜外壳，管路及管件为ABS塑料；流量范围：10-50L/h；操作压力：0.2MPa；适用温度：5-30；膜面积：0.5m2；组件外尺寸：50480mm；pH：1-14；装置外形尺寸：长宽高=9605002000mm；泵：离心泵（严禁空转）；电源：AC
5、220V，50Hz；预过滤器滤芯：材质为聚砜，精度5-10，若阻力增大，可以反吹。2、实验流程如图4所示。C1储槽中的清洗水或C2储槽中的溶液经过水泵加压至预过滤器，过滤掉杂质后，经过流量计及水切换阀F20至F5、膜组件1或F6、膜组件2，透过液经F11或F10至视窗流入C4，未透过液经F12或F9至F13取样或F14流入溶液储槽C2中。C3中的保护液经F8和F21至F5和F6进入膜组件；排放保护液时，打开F7阀，保护液流入C5中。四、实验物料及分析方法1、实验物料保护液：1%甲醛水溶液。聚乙二醇水溶液：液量35L（贮槽使用容积），浓度30mg/L。料液配制：取聚乙二醇1.1g置于1000ml
6、的烧杯中，加入800ml水，溶解。在贮槽内稀释至35L，并搅拌均匀。2、分析方法(1) 分析试剂及物品 聚乙二醇：MW20000，500g；冰乙酸：化学纯，500ml； 次硝酸铋：化学纯，500g； 醋酸钠：化学纯，500g。烧杯：100ml,5个；棕色容量瓶：100ml,2个；工业滤纸；蒸馏水。 图4 中空纤维超滤膜分离流程图C1清洗水储槽，C2溶液储槽，C3保护液高位槽，C4透过液储槽，C5保护液受液罐，F1、F2C2和C1的排液阀，F3、F4C2和C1的出口阀，F5、F6组件1和2的入口阀，F7排液阀，F8保护液阀，F9、F12组件1和2的出口调节阀，F10、F11组件1和2的透过液切换
7、阀，F13取样或排放阀，F14未透过液循环阀，F15串联阀，F16、F17回流阀，F18过滤器前阀，F19过滤器排放阀，F20水切换阀，F21保护液切换阀，P-压力表。所需仪器：722光栅分光光度计容量瓶：50mL,21个，100mL,6个，1000mL,1个； 移液管：0.5、1、2、3mL各1支，5mL,3支，25mL,3支； 量液管：10mL,2支；量筒：100mL,1个；500mL,1个。 (2)发色剂配制 A液：准确称取0.800g次硝酸铋，置于50mL容量瓶中，加冰乙酸10mL，全溶，蒸馏水稀释至刻度。 B液：准确称取20.000g碘化钾置于50mL棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。
8、 Dragendoff试剂（简称DF试剂）：量取A液、B液各5ml置与100ml棕色容量瓶中，加冰乙酸40ml, 蒸馏水稀释至刻度 。有效期半年。（实际配制时，量取A液、B液各50mL置与1000mL棕色容量瓶中，加冰乙酸400mL, 蒸馏水稀释至刻度）。 醋酸缓冲液的配制：称取0.2mol/L醋酸钠溶液590ml及0.2mol/L冰乙酸溶液410mL置于1000ml容量瓶中 ，配制成pH4.8醋酸缓冲液。(3) 分析操作绘制标准曲线:准确称取在60下干燥4小时的聚乙二醇1.000g溶于1000ml容量瓶中（已配好），分别吸取聚乙二醇溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL稀释于
9、100mL容量瓶内配成浓度为 5、10、15、20、25、30mL/L聚乙二醇标准溶液。再各取25ml加入50mL容量瓶中，分别加入DF试剂及醋酸缓冲液各5mL，蒸馏水稀释至刻度，放置4小时，于波长510nm下，用1cm比色池，在722型分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。试样分析。取试样25ml置于50mL容量瓶中，分别加入5mLDF试剂和5ml醋酸缓冲液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30分钟2小时，测定光密度，再从标准曲线上查浓度值。五 、实验步骤方案一：固定压力（0.04MPa）,改变3次流量（分别为20、25、30L/h）
10、1、排超滤组件中的保护液为防止中空纤维膜被微生物浸蚀而损伤，不工作期间，在超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净。开启阀F7、F5、F6、F12、F9、F15，保护液由F7、C5处流出，用烧杯接盛，之后倒入装甲醛的容量瓶中。保护液停止流动后即认为保护液排完。2、清洗超滤组件关闭F7，打开F4、过滤器阀F18、流量计后水切换阀F20。将水泵电源线插入插座，按下水泵开启按扭，开泵，用蒸馏水清洗膜组件，开泵前确认F3关闭，F4打开。冲洗时，水流量3035L/h。F15打开5分钟后关闭，F6稍关小，让水同时充满组件1和组件2，调节F6阀，使压力表1读数为0.04MPa，冲洗20分钟，清洗完毕。
11、将清洗液倒掉，清洗液不要流入原料贮槽中。 3、排水 先关泵，关闭F4，打开阀F7、F15，将阀F12、F9稍开大些，排掉组件1、2及管路中的水，组件中的水排完后中空纤维收缩，F7中无水排出时认为水已排净。用烧杯接水，不要流入原料贮槽中。排完水后除过滤器阀F18、流量计后水切换阀F20保持打开状态外，关闭其它所有阀门。将桶中水倒掉。 4、分离测样 用干净烧杯取原料液样100ml，放置，待测光密度和浓度。 打开阀F3、F5、F12、F13。用膜组件1分离物料。开泵（开泵前确认F3打开，F4关闭），流量为10L/h。调节F12阀，将压力表 1压力调节为0.04Mpa，几分钟后，窗口中有透过液出现，这
12、时准确记录时间。在 C4处用烧杯接透过液1分钟，测量体积，计算流量,在F13处用烧杯接未透过液1分钟,计算流量。用烧杯各取100ml原料液、透过液和未透过液，用25ml移液管分别移取25ml原料液、透过液、未透过液试样于50ml容量瓶中，测定光密度。 每隔20分钟取一次样，共取6次样，每次都要重新测量透过液和未透过液流量，重新取样测定光密度。每次所取样都要标记清楚（如原料液0，原料液1，透过液1，未透过液1；原料液2，透过液2，未透过液2等）。 改变流量（分别为10、15、20、25、30 L/h），重复步骤、（注意始终保持压力表1压力为0.04Mpa）； 停泵，关闭F3，打开F4。 放掉膜组
13、件及管路中的原料液。打开阀F7、F6、F15，将膜组件中的原料液排入原料贮槽中。 5、清洗膜组件 待膜组件中的原料液流完后，关闭F7。打开F9，开泵 ，开泵前确认F3关闭，F4打开。清洗膜组件5分钟后，F15关闭，调节F12、F9，使压力表1、2读数为0.02Mpa,视窗中有透过液出现，继续清洗15分钟，清洗液不要流入原料贮槽中。打开阀F7、F15，排尽膜组件及管路中的水。关闭阀F7、流量计后水切换阀F20。 6、加保护液 将实验前放出来的保护液加入保护液贮槽C3中。打开阀F8，保护液切换阀F21（确认水切换阀F20已关闭），膜组件中加入保护液，中空纤维膨胀，待膜组件中保护液加满后，关闭所有阀
14、门。 7、测标准溶液的光密度，绘标准曲线，测试样的光密度，从标准曲线上查试样浓度。 8、将仪器清洗干净，放在指定位置，切断分光光度计的电源。实验结束。方案二、改变4次压力（分别为0.03 、0.05、0.06、0.07Mpa），改变4次流量（分别为15、20、25、30 L/h）。 1、调节压力表1压力为0.03 Mpa，改变4次流量（分别为15、20、25、30 L/h），每个流量只做20min，取一次样,其它同方案一； 2、改变压力，在不同压力下分别改变4次流量，取样同上。六、数据处理 1、按下表记录实验条件和资料压力（表压）： Mpa 温度： 时期： 年 月 日实验序号起 止时 间 浓度（mg/L） 流量（ml/min） 原料液透过液未透过液透过液未透过液 2、数据处理（1） 聚乙二醇的脱除率 （i=1,6） （2） 透过流速：(3)聚乙二醇回收率其中: （4）在座标上绘出不同流量Q下回收率Y-取样时间T的关系曲线；（方案一） （5）在座标上标出不同时间T下回收率Y-流量Q的关系曲线；（方案一）（6）用origin软件绘出渗透流率J-压力P的关系曲线，并回归出曲线方程；（方案二） （7）用origin软件绘出回收率Y-流量Q的关系曲线，并回归出
