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1、干燥失重检验操作规程编写/修订人年 月曰部门/姓名品质部/第一审核人年 月曰部门/姓名品质部/第二审核人/日期年 月曰部门/姓名品质部/批准人/日期年 月曰部门/姓名品质部/执行日期2016年10月01日颁发部门品质部分发部门品质部签收/日期：一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测定。三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。四、内容：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶 水，亦包括其他挥发性的物质。干燥失
2、重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器 干燥法，后者又分常压、减压两种。1. 仪器：电热鼓风干燥箱（最高使用温度为250300C）、电子天平（万分之一）、扁形称 量瓶、干燥器2. 操作方法:2.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取 约lg或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密 称定，除另有规定外，在105C干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。2.2供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度 不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或
3、将瓶盖半 开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器 中放冷，然后称定重量。2.3供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点 510C 的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。2.4当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二 磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换， 使其保持在有效状态。3. 注意事项：3.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将
4、硅胶置105110C烘箱内烘烤2h 以上，至硅胶颜色恢复蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。3.2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在110C左右约30min,冷却至70C以下， 将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅出，每隔一定时间按上述 方法处理一次。3.3干燥系统用的硅胶和硫酸按上述方法处理。3. 4每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。3.5五氧化二磷使用时可在培养皿内平铺一层，迅速放入干燥箱（或干燥器）内。使用后表 层结块或出现液滴，应将表层刮去，添加一些新的五氧化二磷再继续使用。弃去的五氧化二 磷不要倒入下水道中，以防遇水剧烈反应和污染地下水，应埋入土中。第 1 页
5、 共 2页3.6减压干燥初次使用时，用较厚的布包好再进行减压，以防炸裂伤人。3.7五氧化二磷或硫酸减压干燥器，每次使用完毕，应减压后关闭活塞保存。3.8供试品如未达到规定干燥温度即溶化时，应先将供试品置于较低的温度中干燥，除去 大部分水后，再按规定条件干燥。3.9供试品如为膏状，可先在称量瓶中置一小玻璃棒及洗净的粗砂粒，在规定的条件下干 燥至恒重，加入供试品精密称定，用玻璃棒搅匀，干燥过程中搅拌数次，直到恒重。3.10干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记， 瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则 较易获得恒重。4.
6、记录与计算:4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数 据，计算和结果等。4.2结果计算:m- ml2干燥失重（）= X 100%m- mlo式中：m空称量瓶质量，g；omi干燥前称量瓶和供试品质量，g;m2干燥后称量瓶和供试品质量，go4.3结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）中国药典2015版通则0831六、相关文件：N/A七、附录：N/A八、变更记录及原因：版本号执行日期文件编号变更原因、依据及内容012013.03.01XYK/S0P-QC7007新制定022015.12.01XYK/S0P-QC7007执行中国药典2015版032016.10.01XYK/SOP-QC7007文件复审更新第 2页共 2页
