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1、联系邮箱huaxue06- 密码 huaxue3化工专业实验室开放实验：气相色谱仪的使用和维护以及在化工、食工企业的应用实验要求实验以组为单位，每组2人。实验报告分两部分：谱图部分要电子版，文字部分要求打印，一般包括：实验原理、实验方法、结果与讨论、结论（小结）等部分。实验内容及指导主要内容： 1、要求每组学生都能独立操作1790型氢火焰气相色谱和1470型热导气相色谱，2、要求掌握气相色谱的维护技术 ，3. 白酒香味主要成份的测定实验目的1.气相色谱仪的操作和维护 2.气相色谱在化工食工企业的应用主要实验用品大型仪器及配套仪器：1790色谱仪，1490色谱仪，N2000色谱工作站常规仪器：电
2、子天平，微量注样器，点火枪，色谱样品盒，工具箱，容量瓶，滤纸，标签试剂：甲醇、乙醇、丙酮、异戊醇、均为色谱醇实验步骤1.气相色谱的操作和维护（附后）2.标法分析白酒香味主要成份实验目的掌握程序升温参数设置方法；熟悉毛细管柱的功能与应用；掌握白酒香味主要成份的测定实验原理白酒香味主要成份如下; 乙醛0.88、甲醇1.39、乙酸乙酯2.54、正丙醇3.37、仲丁醇3.79、乙缩醛4.46、异丁醇5.24、正丁醇7.06、丁酸乙酯8.49、异戊醇11.84、戊酸乙酯17.64、乳酸乙酯19.38、己酸乙酯36.44，采用内标法测定。仪器与试剂 （1）仪器(略)（2）试剂 乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇
3、、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、醋酸正丁酯（内标）、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯（均为GC 级）；市售白酒步骤（1）标样和试样的配制 (用电子天平采用称重法加入，计算值更精确) 标样(2%)的配制: 分别吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯各2.00mL于100 mL 容量瓶中，用60%乙醇（无甲醇）溶液稀至刻线。 内标(2%)的配制: 吸取醋酸正丁酯2mL，用上述乙醇定容至100mL 混合标样(带内标)的配制: 分别吸取标样0.80mL 与内标样0.40mL，混合后用上述60%乙醇溶液配成25mL
4、混合标样。 白酒试样的配制: 取白酒试样10mL，加入2%内标0.40mL，混合均匀。（2）气相色谱仪的开机并设置参数 通载气(N2),调节流速30mL/min；调分流比为1:100； 设置柱温升温程序：初始温度50初始时间6min速率4/min终止220终止时间2min 汽化室温度为250；检测器温度为250 打开色谱仪总电源和温度控制开关； 通氢气和空气，流量分别为50mL/min 和500mL/min； 点火，检查氢火焰是否点燃； 打开色谱工作粘，输入测量参数，走基线。（3）标样的分析待基线平直后，依次用微量注射器吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯
5、、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯标样溶液0.2L，进样分析，记录色谱图。（4）白酒试样的分析 用微量注射器吸取混合标样 0.2L，进样分析，记录下色谱图，重复两次。 用微量注射器吸取白酒试样 0.2L，进样分析，记录下色谱图，重复两次。（5）结束工作 实验完成以后，在 220柱温下老化 2h 后，先关闭氢气，再关闭空气，然后关温度控制开关；待温度降至室温后关气相色谱仪总电源开关；最后关闭载气。5数据处理（1）定性：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。（2）定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.求定量校正因子先进标
6、样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式: 算出各组分的定量校正因子fifi = (Asmi)/(Aims)其中：Ai,As-分别为组分i和内标物s的峰面积; mi,ms-分别为组分i和内标物s的含量B.计算酒样中香味的含量 根据公式：fi = (Asmi)/(Aims) 推导出： mi = (Asfi)/(Aims) 其中:Ai,As-分别为组分i和内标物s的峰面积; fi组分i的定量校正因子；ms-酒样中内标物的含量（mg/100ml）；i为酒样中各种物质1.气相色谱的操作和维护气相色谱法是基于色谱柱能分离样品中各组分，检测器能连续响应，能同时对各组分进行定性、定量的一
7、种分离分析方法，分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广。(一)、仪器工作原理气相色谱仪的型号种类繁多，但基本结构是一致的。都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统和数据处理系统等六大部分组成。常见的气相色谱仪有单柱单气路和双柱双气路两种类型。单柱单气路工作原理为：由高压气瓶供给的载气经减压阀减压，净化器净化干燥，再经稳压阀控制流量，使其成为压力稳定的气流，气流的压力和流量由气体压力表显示出来。气化室将样品气化，样品气体由载气载入色谱柱，由于样品中各被测组分在色谱柱中流动相和固定相间分配的差异，从而实现了相互分离，以不同的时间离开色谱柱。被分离的组分分别进入检测器被检测，检
8、测器输出各组分的色谱信号经过放大器和数据处理系统的处理，获得的色谱分析结果，并被显示、贮存或打印。双柱双气路是将经过稳压阀后的载气分成两路进入各自的色谱柱和检测器，其中一路作分析用，另一路作补偿用。这种结构可以补偿气流不稳或固定液流失对检测器产生的影响，提高了仪器工作的稳定性。新型双气路仪器的两个色谱柱可以装性质不同的固定相，供选择进样，具有两台气相色谱仪的功能。(二)、仪器基本结构1气路系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。气相色谱的载气是载送样品进行分离的惰性气体，是气相色谱的流动相。常用的载气为氮气、氢气（在使
9、用氢火焰离子化检测器时作燃气，在使用热导检测器时常作为载气）（1）气体钢瓶和减压阀载气由高压气体钢瓶或气体发生器提供。实验室一般使用气体钢瓶，气体厂生产的气体既能保证质量，成本也不高。 气体钢瓶 气体钢瓶是高压容器，采用无缝钢管制成圆柱形容器，底部再装上钢质平底的座，使气体钢瓶可以竖放。气瓶顶部装有开关阀，瓶阀上装有防护装置（钢瓶帽）。每个气体钢瓶筒体上都套有两个橡皮腰圈，以防震动后撞击。为了保证安全，各类气体钢瓶都必须定期作抗压试验，每次试验都要有详细记录（如试验日期、检验结论等），并载入气瓶档案。经检验，需降压后使用或报废的气体钢瓶，检验单位还会在瓶上打上钢印说明。 减压阀 由于气相色谱仪
10、使用的各种气体压力为0.20.4MPa，因此需要通过减压阀使钢瓶气源的输出压力下降。减压阀装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小的压力（ 通常将1015MPa压力减小到0.10.5MPa）。使用时用活络扳手打开钢瓶总阀A（逆时针方向转动）此时高压气体进入减压阀的高压室，其压力表（量程025MPa）指示出气体钢瓶内压力。沿顺时针方向缓慢转动减压阀中T型阀杆，使气体进入减压阀低压室，其压力表（量程 02.5MPa）指示输出气体管线中的低工作压力。当低压室的压力大于最大工作压力（2.5MPa）的 1.11.5 倍时，减压阀安全装置就全部打开放气，确保安全。不用气时应先关闭气体钢瓶总阀，待压力表
11、指针指向零点后，再将减压阀T形阀杆沿逆时针方向转动旋松关闭（避免减压阀中的弹簧长时间压缩失灵）。实验室常用减压阀有氢、氧、乙炔气等三种。每种减压阀只能用于规定的气体物质，如氢气钢瓶选氢气减压阀；氮气、空气钢瓶选氧气减压阀；乙炔钢瓶选乙炔减压阀等，决不能混用。安装时应先检查螺纹是否符合然后用手拧满全部螺纹后再用扳手拧紧。打开钢瓶总阀之前应检查减压阀是否已经关好（T 形阀杆松开），否则容易损坏减压阀。（2）空气压缩机 空气是使用FID 检测器时的助燃气，空气可由空气钢瓶和空气压缩机来提供。仪器分析实验室多采用无油空气压缩机，因其工作时噪声小，排出的气体无油，适合作为现代仪器的气源。净化空气发生器是
12、一种对空气进行增压、净化，并输出具有一定压力洁净空气的空气压缩机，稳压阀可以把输出压力稳定在某一数值上，由面板上压力表显示，最高输出压力为 0.4MPa。（3）净化管 气体钢瓶供给的气体经减压阀后，必须经净化管净化处理，以除去水分和杂质。（4）稳压阀 由于气相色谱分析中所用气体流量较小（一般在100mL/min 以下），所以单靠减压阀来控制气体流速是比较困难的。因此，通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀，用以稳定载气（或燃气）的压力，常用的是波纹管双腔式稳压阀。（5）针形阀 针形阀可以用来调节载气流量，也可以用来控制燃气和空气的流量。由于针形阀结构简单，当进口压力发生变化时，处于同一位置
13、的阀针，其出口的流量也发生变化，所以用针形阀不能精确的调节流量。针形阀常安装于空气的气路中，用以调节空气的流量。（6）稳流阀 当用程序升温进行色谱分析时，由于色谱柱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加，也会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时，也能维持载气流速的稳定，需要使用稳流阀来自动控制载气的稳定流速。2进样系统进样系统包括进样器和气化室。其作用是将样品定量引入色谱系统，并使样品有效地气化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。气相色谱仪的进样装置十分丰富，有六通阀、顶空进样装置、分流进样系统、不分流进样系统、程序升温进样器、气化室进样系统、自动进样系统等。我们使用程序升温柱头进样器
14、程序升温柱头进样适用于容易热分解的物质。样品的注入使用微型注射器。微量注射器进样操作为使分析结果有较好的重现性，在使用微量注射器直接进样时要注意以下操作要点： 用注射器取样时，应先用丙酮或乙醚抽洗6次后，再用被测试液抽洗6次，然后缓缓抽取一定量试液（稍多于需要量），此时若有空气带入注射器内，应先排除气泡后，再排去过量的试液，并用滤纸或擦镜纸吸去针杆处所沾的试液(千万勿吸去针头内的试液)。 取样后就立即进样，进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头防弯曲，右手拿注射器，迅速刺穿硅橡胶垫，平稳、敏捷地推进针筒（针头尖尽可能刺深一些，且深度一定，针头不能碰着汽化室内壁），用右手食指平稳、轻巧、迅速
15、地将样品注入，完成后立即拔出。 进样时要求操作稳当、连贯、迅速。进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性。一般进样相对误差为25%。3分离系统分离系统主要由柱箱和色谱柱组成，其中色谱柱是核心，它的主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。（1）柱箱 在分离系统中，柱箱其实相当于一个精密的恒温箱。柱箱的基本参数有两个：柱箱尺寸和柱箱控温参数。柱箱尺寸主要关系能否安装多根色谱柱。柱箱体积一般不超过15L。柱箱的操作温度范围一般在室温450，一般带有多阶程序升温设计以满足色谱优化分离的需要。部分气相色谱仪带有低温功能，低温用液氮或液态CO2来实现的，用于冷柱上进样。（2）色谱柱的类型 色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱，填充柱是指在柱内均匀紧密填充固定相颗粒的色谱柱。柱长在15m，内径为24mm。填充柱的柱材料多为不锈钢和玻璃，其形状有U型和螺旋型，使用U型柱时柱效较高。毛细管柱又称空心柱。它比填充柱的分离效率高，可解决填充柱难于解决的分析问题。常用的毛细管柱为涂壁空心柱（WCOT），其内壁直接涂渍固定液，柱材料大多用熔融石英,柱长在25100m，内径为0.10.5mm。4检测系统气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为电信号，
