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1、ICS 13.020.40CCS Z 18中 华 人DZ民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T 202X土壤和沉积物有机物分析方法 第 1 部分：17 种有机氯农药及指示性多氯联苯的测定 气相色谱法Methods for analysis of organic compounds in soil and sediment Part1：Determination of 17 organochlorine pesticides and indicator polychlorinated biphenyls by gas chromatography(报批稿)(本稿完成日期：2021
2、 年 9 月)- - 发布- - 实施中 华 人 民 共和 国 自然 资源 部 发 布DZ/T 202X目 次前言 II引言 III1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 原理 15 试剂或材料 16 仪器设备 37 样品 38 试验步骤 49 试验数据处理 610 精密度 611 质量保证和控制 8附录 A (规范性) 目标化合物名称及方法检出限、测定下限 10附录 B (资料性) 目标化合物中英文名称及 CAS 号表 11附录 C (资料性) 目标化合物保留时间及色谱图 12附录 D (资料性) 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据 13附录 E (资料性) 实验室间
3、正确度试验数据统计结果 22IDZ/T 202X前 言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.4-2015 标准编写规则 第4部分 试验方法标准的规定起草。本文件为DZ/T XXXX-202X的第1部分。DZ/T XXXX-202X 土壤和沉积物有机物分析方法已经II发布了以下3个部分：第1部分： 17种有机氯农药及指示性多氯联苯的测定 第2部分： 17种有机氯农药及指示性多氯联苯的测定 第3部分： 16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法；气相色谱法；气相色谱-质谱法；本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资
4、源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。 本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人： 佟玲、田芹、宋淑玲、吴淑琪。DZ/T 202X引 言有机氯农药和多氯联苯具有难降解性、生物毒性、生物蓄积性、较强的腐蚀性及远距离迁移性等特 征， 都属于半挥发或不挥发的持久性有机污染物。目前现行国家标准方法 (GB/T 14550-2003 土壤中六 六六和滴滴涕测定的气相色谱法)，颁布时间较早，测定的目标化合物种类少，已经无法满足调查分析 的需求。DZ/T XXXX-202X 土壤和沉积物有机物分析方法拟由3个部分构成。第1部分： 17种有机氯农药及指示性多氯联苯的测定 气相
5、色谱法。目的是规定了土壤和沉积物 中17种有机氯农药及指示性多氯联苯的气相色谱测定方法，第2部分：17种有机氯农药及指示性多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法。目的是规定了土壤和 沉积物中17种有机氯农药及指示性多氯联苯的气相色谱-质谱测定方法，第3部分：16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法。目的是规定了土壤和沉积物中16种多环芳 烃的气相色谱-质谱测定方法。本文件规定了土壤和沉积物中17种有机氯农药和7种指示性多氯联苯的气相色谱测定方法。样品的 提取方法在传统的提取技术索氏提取的基础上，增加了加速溶剂萃取技术， 以便满足现代分析对于 绿色、快速、高效的需求。同时针对不同基质类型的样品，推荐使用
6、不同净化技术，如固相萃取技术和 凝胶渗透色谱技术，能够基本覆盖各个类型土壤及沉积物样品的净化需求。采用气相色谱-电子捕获检 测器对目标化合物进行测定，检测器选择性强、灵敏度高，且仪器便捷、成本低， 易于推广应用。IIIDZ/T 202X土壤和沉积物有机物分析方法 第 1 部分：17 种有机氯农药及指示 性多氯联苯的测定 气相色谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了土壤和沉积物中17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯(见附录B) 的气相色谱测定 方法。本文
7、件适用于气相色谱法测定土壤和沉积物中17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯。 当取样量为10.0 g时，方法检出限见附录A。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分： 确定标准测量方法重复性 再现性的基本方法GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4 部分： 确定标准测量方法正确度 的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水
8、规格和试验方法GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品采用正己烷和丙酮混合溶剂经索氏提取(SE) 或加速溶剂萃取仪 (ASE) 提取， 固相萃取(SPE) 或凝胶渗透色谱(GPC) 净化后， 气相色谱-电子捕获检测器(ECD)测定，目标化合物由其色谱峰保留 时间定性， 内标标准曲线法定量。5 试剂或材料除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的二级水。5.1 正己烷(C6H14 ) ，色谱纯。1DZ/T 202X5.2 丙酮(C
9、H3COCH3 ) ，色谱纯。5.3 乙酸乙酯(CH3COOC2H5 ) ，色谱纯。5.4 甲苯(C7H8 ) ，色谱纯。5.5 环己烷(C6H12 ) ，色谱纯。5.6 硝酸。5.7 硝酸溶液： 使用前用硝酸(5.6)与实验用水等体积混合配制。5.8 洗脱溶液取20 mL乙酸乙酯(5.3)和80 mL正己烷(5.1)混合均匀后， 再加入3 mL的甲苯(5.4)， 混合均 匀后备用。5.9 乙酸乙酯-环己烷流动相取500 mL乙酸乙酯(5.3)和500 mL环己烷(5.5)混合均匀后备用。5.10 标准溶液5.10.1 有机氯农药和指示性多氯联苯标准储备液5.10.1.1 正己烷中 14 种有
10、机氯农药混合标准溶液：-六六六、-六六六、-六六六、6-六六六、p,p-DDE、 p,p-DDD 、o,p-DDT、p,p-DDT、六氯苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、环氧七氯， 混合液态有 证标准物质 p=200.02000.0g/mL 。或单一液态有证标准物质。04下避光保存，或参照标准溶 液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。5.10.1.2 异辛烷中灭蚁灵，单一液态有证标准物质 p=100.01000.0 g/mL。04下避光保存， 或参照标准溶液证书进行保存， 使用时应恢复至室温并摇匀。5.10.1.3 甲醇中反式-氯丹，单一液态有证标准物质 p=100.01000.0g/m
11、L 。04下避光保存， 或参照标准溶液证书进行保存， 使用时应恢复至室温并摇匀。5.10.1.4 甲醇中顺式-氯丹，单一液态有证标准物质 p=100.01000.0 g/mL。04下避光保存， 或参照标准溶液证书进行保存， 使用时应恢复至室温并摇匀。5.10.1.5 异辛烷中 7 种指示性多氯联苯单体(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153 、 PCB180) ，混合液态有证标准物质 p=10.0 100.0g/mL。04下避光保存，或参照标准溶液证书 进行保存， 使用时应恢复至室温并摇匀。5.10.2 有机氯农药和指示性多氯联苯混合标准中间使用液分别取
12、一定量标准储备液( 5.10.1.1-5.10.1.5) 采用正己烷(5.1)进行适当混合稀释，得到各单一 组分浓度为1.0 g/mL的混合标准中间使用液。 混合标准溶液于04下避光保存， 使用时应恢复至室 温并摇匀。有效期一个月。5.10.3 替代物储备液2,4,5,6- 四氯间二甲苯，二丁基氯菌酸酯，混合液态有证标准物质 p=200.02000.0 g/mL。04 下避光保存，或参照标准溶液证书进行保存， 使用时应恢复至室温并摇匀。5.10.4 替代物中间使用液取一定量替代物储备液(5. 10.3) 采用正己烷(5.1) 进行适当稀释，得到各单一组分浓度为1.0 g/mL 的替代物中间使用
13、液。混合标准溶液于04下避光保存，使用时应恢复至室温并摇匀。有效期一个 月。5.10.5 内标物储备液PCB103和PCB204，单一溶液有证标准物质 p=200.02000.0 g/mL 。04下避光保存，或参 照标准溶液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。5.10.6 内标物中间使用液2DZ/T 202X分别取适量体积的PCB103和PCB204内标物储备液(5. 10.5) ，用正己烷(5.1) 进行适当混合稀释， 得到各单一组分浓度为1.0 g/mL的内标物中间使用液。混合标准溶液于04下避光保存， 使用时应 恢复至室温并摇匀。有效期一个月。5.11 固相萃取柱复合填料固相萃取柱：
14、石墨化炭黑和氨基硅胶(500 mg/500 mg)，体积6 mL。5.12 无水硫酸钠 (Na2 SO4 )使用前在600马弗炉中灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，保存在干燥器中备用，如果受潮 需再次灼烧处理。5.13 硅藻土粒状硅藻土。使用前在450马弗炉中灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，保存在干燥器中备 用，如果受潮需再次灼烧处理。5.14 铜粉使用前用硝酸溶液 (5.7) 浸泡去除表面氧化物，然后用去离子水洗去所有的酸，再用丙酮 (5.2) 清洗， 然后用氮气吹干， 放置在干燥器中备用。每次临用前进行处理， 确保铜粉表面光亮。5.15 石英砂(SiO2 )粒径为150 m 850 m ，使用前用丙酮(5.2)按照8.1的方法提取干燥后备用。5.16 索氏提取套筒： 天然纤维材料套筒使用前应采用和样品相同的提取溶剂进行清洗。5.17 高纯氮气： 纯度99.999%。6 仪器设备6.1 气相色谱仪：具备分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，柱温
