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1、中国药典2010年版第一增补本 安乃近 （第361页）安乃近AnnaijinMetamizoleSodium 本品为(1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2,2-二氢-1-H-吡唑-4-基）甲氨基甲烷磺酸钠盐一水合物。按干燥品计算，含C13H16N3NaO4S不得少于99.0%(供注射用）或98.5%(供口服用）。修订 【性状】 本品为白色至略带微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】 （1)取本品约20mg，加稀盐酸lml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 (2)取本品约0.l
2、g，置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.lg溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1100)，置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集159图）一致。 (4)本品显钠盐的火焰反应（附录III)。 【检查】 酸度 取本品0.50g，加水50ml使溶解，依法检查（附录VI H），pH值应为6.07.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品2.5g(供注射用）或l.0g(供口服用），加水至10ml，溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显
3、色，立即与黄绿色1号标准比色液（附录IXA)比较，不得更深。修订 甲醇溶液的澄清度 取本品0.50g，加甲醇10ml，振摇使溶解，如显浑浊，立即与对照液取标准硫酸钾溶液0.50ml、lmol/L盐酸溶液与新制的氯化钡溶液（l20)3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟比较，不得更浓（供注射用）。增订 硫酸盐 取本品0.20g，依法检查（附录VIII B)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%)。 有关物质 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每lml中含5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置200ml量瓶中，精密加
4、入供试品溶液lml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成每lml中分别含25g的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录V D)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽pH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺lml,用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)-甲醇（75:25)为流动相；检测波长254nm。取系统适用性试验溶液10l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近峰的峰髙为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品
5、溶液与对照溶液各10l,注人液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3.5倍。按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过0.5%；其他杂质峰面积的和不大于对照溶液中安乃近峰面积（0.5%)(供口服用）或(0.2%)(供注射用）；杂质总量不得过0.5%修订 干燥失重 取本品，在105C干燥至恒重，减失重量应为4.9%5.3%(附录VIII L)。 重金属 取本品l.0g，置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫酸lml使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸0.5ml，继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后，在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水15ml使溶解，滴加氨试液至对酚
6、酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录VIII H第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解后，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟35ml)，至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪。每lml碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.67mg的C13Hl6N3NaO4S。 【类别】解热镇痛药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】安乃近片中国药典2010年版第一增补本 安乃近片 （第362页）安乃近片Annaijin PianMetami
7、zole Sodium Tablets 本品含安乃近（C13H16N3NaO4SH2O)应为标示量的95.0%105.0%。 【性状】 本品为白色或几乎白色片。 【鉴别】 取本品的细粉适量，照安乃近项下的鉴别（1)、(2)项试验，显相同的反应。 【检查】 有关物质 取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每lml中含安乃近5mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。照安乃近有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰
8、，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录I A)。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调pH至7.0)-甲醇（75：25)为流动相；检测波长为254nm。取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每lml中各含25g的混合溶液，精密量取10l注人液相色谱仪，记录色谱图，安乃近峰与4-N
9、-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。 测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近50mg)，置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使安乃近溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀(8小时内进样），精密量取10l注人液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每lml含0.lmg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。修订 【类别】 同安乃近。 【规格】 (1)0.125g (2)0.25g (3)0.5g 【贮藏】 遮光，密封保存。附：中国药典2010年版二部 安乃近片 （第286页）【含量测定】 【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g)，加乙醇与0.0lmol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟35ml)，至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每lml碘滴定液（0.05mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4SH2O。
