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1、ICS 67.050CCS Z 39DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T 0253.7202X生态地球化学评价动植物样品分析方法第 7 部分：无机砷含量的测定 超声波提取-原子荧光光谱法Analytic methods for biologic samples in eco-geochemistry assessmentPart 7:Determination of inorganic arsenic contentUltrasonic extraction-atomicfluorescence spectrometry点击此处添加与国际标准一致性程度的标识(
2、报批稿)(本稿完成日期：2022 年 8 月)- - 发布- - 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T 0253.7202X目 次前言 III引言 IV1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 原理 15 试剂或材料 16 仪器和设备 27 样品 28 试验步骤 28.1 空白试验 28.2 验证试验 28.3 平行试验 28.4 样品中无机砷的提取 38.5 砷校准溶液的配制 38.6 测定 38.7 校准曲线的绘制 39 试验数据处理 310 精密度 411 正确度 412 质量保证与控制 5附录 A(资料性) 仪器参考工作条件 6IDZ/T 0253.7202XII
3、DZ/T 0253.7202X前 言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.42015 标准编写规则 第4部分： 试验方法标准 的规定起草。本文件为DZ/T 0253 生态地球化学评价动植物样品分析方法的第7部分，DZ/T 0253已经发布了 以下部分：第 1 部分： 锂、硼、 钒等 19 个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法；第 2 部分： 硒量的测定 原子荧光光谱法；第 3 部分： 总汞的测定 冷原子荧光光谱法；第 4 部分： 氟量的测定 扩散-分光光度法；第5部分：钡、钙、铜、铁、钾、镁，锰、钠、镍、
4、磷、硫、锶和锌含量的测定 微波消解- 电 感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分： 磷含量的测定 干法灰化-分光光度法；第7部分： 无机砷含量的测定 超声波提取-原子荧光光谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：国家地质实验测试中心。本文件主要起草人： 孙德忠、许春雪、安子怡、陈宗定、王苏明、王亚平。IIIDZ/T 0253.7202X引 言生态地球化学调查评价样品的分析，是随着多目标地球化学调查工作逐步开展和深化而进行的一项 分析工作，其目的是依据多目标地球化学调查结果或其它区域地球化学调查结果，
5、对各个生态系统，包 括江河生态系统、农田生态系统、城市生态系统、浅海生态系统、草原生态系统进行评价。在生态地球化学调查的评价阶段，依据土壤圈的调查结果，进一步追索元素在岩石圈、土壤圈、水 圈与生物圈中的迁移转化及其产生的生态效应，选择典型和代表性地区，进行多介质采样和选择性指标 的分量分析和活动态分析，生物(包括动、植物) 样品是该阶段分析测试主要工作对象之一。组成生物的元素均来自地质环境，生物通过不断与环境交换物质，这种交换涉及固相(岩石圈)、 液相(水圈) 和气相(大气圈)，最终趋于一种动态平衡。来自地壳表层的地球化学元素， 由母岩通过 风化作用释放出来进入土壤，然后活化成有效态被植物吸收
6、。进入植物体的元素必然会对其生长发育产 生影响，从而影响植物的产量、品质， 再通过食物链进入动物和人体，并同样会对动物和人体的生长、 健康产生重要影响。因此生态地球化学评价最终需要用动植物样品的分析结果来说明问题。DZ/T 0253 由七个部分构成。第 1 部分：锂、硼、钒等 19 个元素量的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。目的在 于确立微波消解， 电感耦合等离子体质谱法测定生态地球化学评价动植物样品中锂、硼、钒、铬、锰、 钴、镍、铜、锌、砷、铷、锶、钼、镉、铯、钡、铊、铅和钍含量的分析方法；第 2 部分：硒量的测定 原子荧光光谱法。目的在于确立微波消解，原子荧光光谱法测定生态
7、地球化学评价动植物样品中硒含量的分析方法。第 3 部分：总汞的测定 冷原子荧光光谱法。目的在于确立微波消解，冷原子荧光光谱法测定 生态地球化学评价动植物样品中总汞含量的分析方法。第 4 部分：氟量的测定 扩散-分光光度法。目的在于确立扩散，分光光度法测定生态地球化 学评价动植物样品中氟含量的分析方法。第 5 部分：钡、钙、铜、铁、钾、镁，锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的测定 微波消解- 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立微波消解，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生 态地球化学评价动植物样品中钡、钙、铜、铁、钾、镁， 锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的分析方法。第 6 部分：磷含量的测
8、定 干法灰化-分光光度法。目的在于确立干法灰化，分光光度法测定生 态地球化学评价动植物样品中钡、钙、铜、铁、钾、镁， 锰、钠、镍、磷、硫、锶和锌含量的分析方法。第 7 部分：无机砷含量的测定 超声波提取-原子荧光光谱法。目的在于确立超声波提取，原子 荧光光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中无机砷含量的分析方法。DZ/T 0253.1DZ/T 0253.4已于2014年发布实施，本次发布的DZ/T 0253.5DZ/T 0253.7确定了包括方 法检出限、测定范围、精密度、正确度等技术指标和检验参数，旨在进一步完善生态地球化学评价动 植物样品分析方法体系，为生态地球化学调查评价动植物样品分析提
9、供技术依据。IVDZ/T 0253.7202X生态地球化学评价动植物样品分析方法第 7 部分：无机砷含量的测定 超声波提取-原子荧光光谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1 范围本文件规定了超声波提取-原子荧光光谱法测定生态地球化学评价动植物样品中无机砷含量的方法。 本文件适用于生态地球化学评价动植物样品中无机砷含量的超声波提取-原子荧光光谱法测定。当取样量为1g，定容至50 mL时，本方法测定无机砷的检出限为0.02 pg/g，测定范围为0.07 pg/g 10 pg/g
10、。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本 文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分： 确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分： 确定标准测量方法正确度 的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0253.12014 生态地球化学评价动植物样品分析方法 第1部分：锂、硼、钒等19元素量的 测定
11、 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品经盐酸溶液 (1+1) 超声波振荡，其无机砷以氯化物的形式被提取。用抗坏血酸和硫脲混合溶 液将样品中的五价砷还原成三价砷， 在硼氢化钾(KBH4 )或硼氢化钠(NaBH4 ) 体系中还原成砷化氢 (AsH3 ) ，由载气(氩气) 带入原子化器中进行原子化。在砷空心阴极灯照射下，基态砷原子被激发 至高能态， 当回到基态时，发射出特征波长的荧光。在一定的浓度范围内， 其荧光强度与样品溶液中砷 的质量浓度成正比，通过测定荧光强度值来计算样品中无机砷的含量。5 试剂或材料1DZ/T 0253.7202X本
12、文件除非另有说明，在分析中均使用确认为优级纯的试剂。5.1 水， GB/T 6682 ，一级。5.2 正辛醇 (C8H18O) = 0.83 g/mL ，用做消泡剂。5.3 盐酸溶液(1+1)。5.4 盐酸溶液(2+8)。5.5 盐酸溶液(1+19)。5.6 硝酸溶液(1+1)。5.7 氢氧化钾溶液 (KOH) =2 g/L：称取 2 g 氢氧化钾，用水溶解后并稀释至 1000 mL，摇匀。5.8 硼氢化钾溶液 (KBH4 ) =20 g/L：称取 20 g 硼氢化钾溶于 1000 mL 氢氧化钾溶液(见 5.7)， 摇匀。此溶液适用于砷断续流动进样方式，现用现配。5.9 氢氧化钠溶液 (Na
13、OH) =40 g/L：称取 4 g 氢氧化钠，用水溶解后并稀释至 100 mL，摇匀。5.10 硫脲-抗坏血酸混合溶液 (硫脲) =50 g/L， (抗坏血酸) =50 g/L：称取硫脲、抗坏血酸各 5.0 g，溶于 100 mL 水中，摇匀。现用现配。5.11 砷标准储备液 (As) =1.000 mg/mL ：使用砷溶液有证标准物质。5.12 砷标准溶液(As)=1.00 g/mL：由砷标准储备溶液(见 5.11) 用盐酸溶液 (1+19) (见 5.5)逐 级稀释得到。5.13 砷标准溶液(As)=0. 10 g/mL：由砷标准溶液(见 5.12) 用盐酸溶液 (1+19) (见 5.
14、5) 稀释得 到。6 仪器和设备6.1 原子荧光光谱仪，附高强度砷空心阴极灯。6.2 分析天平， 感量 0.1 mg。6.3 数控超声波清洗器(带盖) ，温度 20 80 ，超声波功率不低于 250 W，加热功率不低于 600 W，容积不低于 10 L。6.4 高速离心机，转速4000r/min。7 样品7.1 样品的采集和制备参见 DZ/T 0253.12014 附录 B。7.2 根据样品中无机砷含量高低， 称取固体、半固体均匀样品 0.5 g2 g，精确至 0.1 mg，此为试验用 样品。注： 称样量以干基质量预估，参见DZ/T 0253.12014附录B。8 试验步骤8.1 空白试验随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。8.2 验证试验随同样品分析同类型，含量相近的标准物质。8.3 平行试验2DZ/T 0253.7202X随同样品进行平行试验， 平行试验与样品试验同时进行， 采用相同的试验步骤。8.4
