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1、分析化学实验报告：实验_ 实验日期_年_月_日实验4-6 设计性实验题目：胱氨酸试剂纯度的测定学院/专业/班级：_ 姓名：_小组成员：_实验台号： 教师评定：_【实验原理】 在溴酸钾的标准溶液中，加入过量的溴化钾，将溶液酸化，发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中（盐酸浓度1mol/L），胱氨酸和溴1：5发生反应，剩余的溴用碘化钾还原，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。主要化学反应试如下：1. 在酸性溶液中BrO3-与Br-发生如下反应： BrO3- + 5Br- + 6H+ 3Br2 +3H2O2. 在强酸性溶液中，胱氨酸与Br2发生如下反应： NH2 | NH2 SCH2CHCOO
2、H | | +5Br2 +4H2O 2CH2CHCOOH +8HBr SCH2CHCOOH | | SO2Br NH23. 过量的Br2用KI还原： Br2 + 2KI 2KBr + I24. 用Na2S2O3标准溶液滴定I2： 2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 +2NaI【仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、250 mL碘量瓶，50.00ml移液管试剂： 6mol/LHCl溶液、KBrO3基准物、Na2S2O35H2O、KBr固体、5 g/L淀粉溶液、20%KI溶液、胱氨酸样品、1mol/LNaOH溶液.【实验步骤】1. 试剂
3、配制： 浓度为0.01667mol/LKBrO3-KBr的配制:称取 KBrO3基准试剂0.6959g和KBr 4.0g于烧杯中，加水溶解后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度； 浓度约（0.1mol/L）Na2S2O3标准溶液：用台秤称12.5g Na2S2O35H2O 于烧杯中,加水溶解后转移至500mL试剂瓶中，稀释至刻度；2. Na2S2O3溶液的标定：移取25.00mL0.01667mol/L的KBrO3-KBr标准溶液于碘量瓶中,加入40mLH2O； 加入10mL 6mol/L HCl溶液，加盖于暗处放置15min（整个过程要快，期间适当摇动）； 取下盖加入25mL蒸馏水，再加入10
4、ml 20%KI溶液，加水稀释至150mL,立即用Na2S2O3溶液滴定；待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时，加入2mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算Na2S2O3溶液的浓度。2.胱氨酸纯度的测定称取胱氨酸样品约0.24g(约0.01mol/L)，置于100mL烧杯中，滴加适量的1mol/LNaOH溶液直至胱氨酸溶解后，加入5mL6mol/LHCl溶液使溶液呈酸性，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度；从中取出25.00mL胱氨酸溶液于碘量瓶中，以表面皿为盖，加入40.00mL 0.01667mol/L KBrO3-KBr溶液后加
5、入10mL 6mol/L HCl溶液，立刻刚上盖子置于暗处15min（期间适当摇动）;取下盖子加入25mL蒸馏水，加入10mL 20% KI 溶液,立即用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，加入2mL 5g/L淀粉；继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算样品中胱氨酸纯度。【注意事项】 1. Br2有剧毒，且易挥发，实验时需特别小心。 2. 胱氨酸样品应该先烘干，置于干燥器中保存。 3. 实验室用碘量瓶代替锥形瓶，实验过程注意及时密封并置于暗处，可以更好地防止I2的挥发。【数据记录及处理】1. Na2S2O3溶液的标定：m(KBrO3
6、)= g C(KBrO3-KBr)= mol/滴定次数数据记录与计算IIIIII V KBrO3-KBr/ mL V Na2S2O3/mLV终I=V终II=V终III=V初I=V初II=V初III=VI=VII=VIII= C Na2S2O3/ molL-1C Na2S2O3/ molL-1 相对偏差dr/% 平均相对偏差/%M(KBrO3)=167.01g/mol2. 胱氨酸纯度的测定: m胱氨酸试样= g 次数记录与计算 1 2 3VKBrO3(ml)V Na2S2O3（ml）m 胱氨酸(g)w胱氨酸(%)v胱氨酸(%)相对偏差dr/%平均相对偏差/%M胱氨酸=240.3g/mol P纯度= %【实验方案评价】1
