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1、2008年云南民族大学有机化学复试试题一、问答题1. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求时，测定的沸点与实际的沸点会有什么偏差？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点比实际沸点偏低。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点比实际沸点偏高。2. 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸
2、点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。3. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度多少为宜？答：12滴/s为
3、宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以12滴/s为宜，否则不成平衡。5. 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅12混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。6. 什么叫共沸物？能否用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具
4、有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。7. 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。8. 使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变
5、真空度。所以要有吸收和保护装置。主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。9. 当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。10. 重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（
6、包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。11. 用活性炭脱色时为什要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸510min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。12. 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造
7、成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。13. 使用分液漏斗时要注意哪些事项？答：使用分液漏斗时应注意：（1）不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干。（2）不能用手拿分液漏斗的下端。（3）不能用手拿分液漏斗的进行分离。（4）玻塞打开后才能开启活塞。（5）上层的液体不要从分液漏斗下口放出。14. 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3）熔点管不洁净。（4）样品未完全干燥或含有杂质。（5）样品研得不细或装得不紧密。（6）加热太快。答:（1） 管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。（2） 熔点管底部未完全封闭
8、有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。（3） 熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。（4） 样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大样品含有杂质的话情况同上。（5） 样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。（6） 加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。15. 减压蒸馏装置中导气毛细管有什么作用? 如不用导气毛细管, 用什么方法可以代替?该替代办法除起到毛细管的作用外,还有什么优点? 16. 一般从库房中领到的苯甲醛其瓶中有少量白色固体，此白色固体是什么？二、判断题1. 不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高（ ）2. 微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点（ ）3. 重结晶时，晶体越大越好（ ），洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂（ ）。1
