钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别.doc

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1、钨灯丝、冷场、热场扫描电镜的区别 扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spr

2、ead) 要小,目前常用的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission),不同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionizat

3、ion) 式来发射电子,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为 4.5eV, 钨灯丝系一直径约 100m,弯曲成 V 形的细线,操作温度约 2700K,电流密度为 1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为 4080 小时。 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为 2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用 LaB6 只要在 1500K 即可达到,而且亮度更高, 因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。但因 LaB6 在加热时活性很强,所以必须在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮

4、度又分别高出 10 - 100 倍,同时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV,所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都采用场发射式电子枪,其分辨率可高达 1nm 以下。 目前常见的场发射电子枪有两种:冷场发射式(cold field emission , FE),热场发射式(thermal field emission ,TF) 当在真空中的金属表面受到 108V/cm 大小的电子加速电场时,会有可观数量的电子发射出来,此过程叫做场发射,其原理是高 电场使电子的电位障碍产生 Schottky 效应,亦即使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接穿隧通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很

5、尖锐的阴极尖端所发射出来,因此可得极细而又具高电流密度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,或甚至千倍。 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料,以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力,钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场,能对电子产生聚焦效果,所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage),以控 制针尖场发射的电流强度,而第二(下)阳极主要是决定加速电压,以将电子加速至所需要的能量。要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完

6、全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子枪必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格极为高昂,所以一般除非需要高分辨率 SEM,否则较少采用场发射电子枪。 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小,亮度最高,因此影像分辨率最优。能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪必需在 10-10 torr 的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至 2500K(此过程叫做 flashing),以去除所吸附的气体原子。它的另一缺

7、点是发射的总电流最小。 热场发式电子枪是在 1800K 温度下操作,避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面,所以免除了针尖 flashing 的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷式大 35 倍,影像分辨率较差,通常较不常使用。扫描电子显微镜之-电子枪结构原理及重要参数SEM-基础 2010-06-21 14:10:42 阅读114 评论0 字号:大中小订阅 DEMA驰奔编辑欢迎浏览本博客,点击蓝色字体,链接本博客相关内容,转载请注明出处! 电子枪是扫描电子显微镜电子光学系统主要部件之一,从电子枪阴极(

8、灯丝)发射的电子,在加速电场(静电透镜)中汇聚形成的第一个最小光斑称作电子源,电子源是作为电磁透镜成像系统的“物”而存在,电子源可被电磁透镜放大和缩小(扫描电镜电磁透镜,按照高斯成像规则,对电子源进行缩小),电子源的亮度和电子能量分散是电镜电子枪的两个重要性能指标。在一定加速电压下,决定电子源亮度和能量分散的主要因素是电子枪阴极发射材料,发射方式和发射温度。 目前扫描电镜电子枪的发射材料主要有:钨、LaB6,YB6,TiC 或ZrC 等制造,其中W、LaB6应用最多 发射方式主要为:热发射,场发射 发射温度: 常温300K(冷场发射),1500K-1800K (热场发射、肖特基Schottky

9、热发射),1500K-2000K(LaB6热发射),2700K( 发叉式钨丝热发射)一、阴极发射基本原理简介:电子枪提供一个稳定的电子源,以形成电子束,通常需要所谓的热发射过程从电子枪阴极获得这些电子。足够高的温度使得一定百分比的电子具有充分的能量E,以克服阴极材料的功函数Ew,而从阴极发射出。Ef为费米能级。 金属中做着热运动的自由电子,其动能呈麦克斯韦分布。1、随着温度升高,能量分散,即能量分布半高宽加宽 。E半高宽=2.45kT不同电子枪灯丝工作能量分散最低值:钨灯丝:3000K,1.014ev 六硼化镧:1500K 0.507 场发射:300K 0.1014 2、随着温度升高,分布向高

10、能端移动,有机会脱离金属材料的自由电子数量增加,就会有更多的电子具有足以克服势垒的动能,只要方向合适,就会脱离金属出射。自由电子金属热出射遵循李查德森规律:表面电流密度与温度和势垒(功函数)的关系。 A 为与电子发射材料有关的常数T为阴极材料的绝对温度(K)发射电流密度与金属温度T的平方和指数来体现,T在指数的影响更大。电流密度会随着温度提高急剧增加。功函数的影响在指数项的分母处,所以对发射也有决定性影响。每减小0.1ev的功函数,将使表面电流密度提高1.5倍。(一)、阴极热发射:选择阴极材料,要求功函数小,而且融点高。最常用的阴极材料是钨丝, 融点是3650K,功函数4.5ev(功函数与晶体

11、取向有关,单晶310为4.2ev),2500-2800K有较强的的电流发射密度(1-2A/cm?)。钨丝阴极特点是稳定,制备工艺简单,应用十分广泛。六硼化镧:更为理想的阴极材料。功函数2.0-2.7ev,平均为2.4ev,(和晶体取向有关,110面为最佳取向2.0ev)在1500-2000K时能够工作。1500K的六硼化镧表面电流密度与钨灯丝3000K表面电流密度相当。2000K六硼化镧表面电流密度为100A/cm?。 优点,1)、蒸发速率下降,可以获得更长的寿命 2)、从电子束亮度极大值Langmuir公式可以看出,当表面电流密度和加速电压相同的时候, 那么1500K六硼化镧的亮度是3000

12、K钨灯丝亮度的两倍。 缺点:六硼化镧的化学活性很强,在加热时很容易和几乎所有元素形成化合物,这种情况发生,阴极会“中毒”,发射效率急剧下降。因此对真空要求比钨丝高,需要溅射离子泵。在较低真空中,表面会形成紫色氧化物,影响性能。制造工艺复杂。以上两种可以克服的缺点提高了扫描电镜造价。 六硼化镧细小颗粒粉末(约为5m),热压烧结成杆,发射端磨成半径只有几个m的尖端,一般只一个颗粒,工作时这个颗粒温度最高,因蒸发逐渐被侵蚀,相邻的一个颗粒则变成发射体。六硼化镧的功函数与反射体的结晶取向有关,尖端的这种随机变化,将引起电子枪周期性波动。 在发射的时候,由于有高偏压,六硼化镧电子枪也存在肖特基效应,但效

13、应较低,有实验测量使得功函数降低至多0.1ev。 六硼化镧的加热方式:1)、旁热电阻丝加热,前端加热,后端冷却。专用的电子枪。2)、直热式,用石墨片夹持,由于需要的六硼化镧很小,采用单晶六硼化镧,这样只要更换一个栅极帽,就可以和钨灯丝栅极帽互换使用。 六硼化镧没有明显的饱和点,第一次安装,要自我激活。交叉斑的电流密度分布为高斯分布(二)、阴极场发射原理, 以及由此演化的三种不同类型的电子枪。 肖特基热发射、冷场发射、热场发射肖特基效应:发射体前电子的势能曲线 V(z),外加电场 -e I E I z,电子的势能曲线。实际增加外电场的主要途径是减小阴极的曲率半径,发叉式钨丝阴极为100微米, 六

14、硼化镧阴极约为5微米,肖特基热场发射阴极(单晶六硼化镧或者ZrO/W)为小于1微米,冷场发射阴极小于100nm。1)、外电场可以忽略不计,曲线A,例如 发叉式钨灯丝阴极。2)、外电场增加,如曲线B,表现为势垒高度降低,因而能够提高发射电流密度,就是所谓的肖特基效应。只有外电场增加到10五次方V/cm以上,肖特基效应才明显。 例如:六硼化镧热发射阴极, 肖特基热场发射阴极(单晶六硼化镧材料,表面覆氧化锆单晶钨扩展的肖特基场发射阴极)3)、进一步增加外电场强度,如曲线C,不仅势垒高度进一步降低,而且势垒的宽度显著变窄,当势垒宽度小于10nm,量子隧道效应成为发射的主导机制。 这时处于室温,大多数电

15、子的动能不足以克服已经降低了的势垒,但可以穿透势垒。由于在费米能级处有大量的自由电子,结果发射电流密度很大-所谓的冷场发射,发射本质是量子隧道效应。量子隧道效应发射电流密度服从 Fowler-Nordheim定律。当外电场I E I 超过10九次方 V/m时, 发射电流密度 10000-1000000A/cm?。 冷场阴极曲率半径小于100nm,发射面积很小,一般总的发射电流1-10微安冷场发射阴极尖的气体吸附会影响功函数,并引起发射电流波动。提高电子枪室的真空度,10的负8Pa,可以降低气体的吸附速率,但无法避免,对发射尖端进行瞬间加热到2000以上(flash),将会有效的脱气。低于10负8Pa,针尖很快损坏。下图是日本日立冷场发射扫描电镜电子枪阴极操作说明。8-12小时必需进行Flash脱气恢复,然后需要等待30分钟,发射束流才会相对稳定。

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