铅汞镉砷 [铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录]修订.doc

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1、不问收获,但问耕耘,最好的资料给最好的自己!铅汞镉砷 铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录 时间:20XX年X月X日铅汞镉砷 铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录 时间:2021-08-08 10:01:15 【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法)测定 一、铅的测定(石墨炉法)1. 主要检验仪器:温度: 相对湿度: %分析天平型号及编号: 十万分之一AUW120D 万分之一FA2021b 千分之一YP5002 百分之一JA5003N ;石墨炉型号及编号: ;原子吸收分光光度计型号及编号: ; 2. 测定条件:波长283.3nm ,干燥温度100120,持续20

2、秒;灰化温度400750,持续2025秒;原子化温度17002100,持续45秒。3. 标准溶液信息:品名: ; 浓度: ; 编号: ;来源: ; 4. 标准曲线绘制:精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅0ng 、5ng 、20ng 、40ng 、60ng 、80ng 的溶液。分别精密量取1ml ,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml ,混匀,精密吸取201注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。5. 供试品溶液的制备: 取供试品粗粉0.5g ,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸35ml ,混匀,浸泡过夜,盖

3、好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至23ml ,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。6. 测定法: 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb )的含量,计算,即得。7. 结果与计算:样计算公式:含量= m10008. 标准规定:铅不得过5mg/kg。 结果:二、镉的测定(石墨炉法)1. 主要检验仪器:温度: 相对湿度: %分析天平型号及编号: ;石墨炉型号及编号: ; 原

4、子吸收分光光度计型号及编号: ; 2. 测定条件:波长228.8nm ,干燥温度100120,持续20秒;灰化温度300500,持续2025耖;原子化温度15001900,持续45秒。3. 标准溶液信息:品名: ; 浓度: ; 编号: ;来源: ; 4. 标准曲线绘制:分别精密量取镉标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含镉Ong 、0.8ng 、2.0ng 、4.0ng 、6.0ng 、8.0ng 的溶液。分别精密吸取10l ,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。5.供试品溶液的制备: 取供试品粗粉0.5g ,精密称定,置聚四氯乙烯消解

5、罐内,加硝酸35ml ,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至23ml ,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。6. 测定法: 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10201,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml ,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml ,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd )的含量,计算,即得。7. 结

6、果与计算:样计算公式:含量= m10008. 标准规定:镉不得过0.3mg/kg。结果: 规定三、砷的测定(氢化物法)1. 主要检验仪器:温度: 相对湿度: %分析天平型号及编号: 十万分之一AUW120D 万分之一FA2021b 千分之一YP5002 百分之一JA5003N ; 氢化物发生器型号及编号: ;原子吸收分光光度计型号及编号: ; 2. 测定条件:采用适宜的氢化物发生装置,以含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm 。 3. 标准溶液信息:品名: ; 浓度: ; 编号: ;来源: ;4. 标准曲线绘制

7、:分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 分别含砷0ng 、5ng 、10ng 、20ng 、30ng 、40ng 的溶液。分别精密量取10ml ,置25ml 量瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml ,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml ,摇匀,用盐酸溶液(20100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80水浴中加热3分钟,取出,放冷。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。5.供试品溶液的制备: 取供试品粗粉0.5g ,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸35ml ,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外

8、套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至23ml ,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。6. 测定法: 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml ,照标准曲线的制备项下,自“加25%碘化钾溶液(临用前配制)1ml ”起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As )的含量,计算,即得。7. 结果与计算:样计算公式:含量= m10008. 标准规定:砷不得过2mg/kg。结果: 规定四. 汞的测定(冷蒸汽吸收法)1. 主要检验仪器:温度: 相对湿度:

9、 %分析天平型号及编号: 十万分之一AUW120D 万分之一FA2021b 千分之一YP5002 百分之一JA5003N 氢化物发生器型号及编号: ;原子吸收分光光度计型号及编号: ; 2. 测定条件:采用适宜的氢化物发生装置,以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1100)为载液,氮气为载气,检测波长为253.6nm 。3. 标准溶液信息:品名: ; 浓度: ; 编号: ;来源: ; 4. 标准曲线绘制:分别精密量取汞标准贮备液0ml 、0.1ml 、0.3ml 、0.5ml 、0.7ml 、0.9ml ,置50ml 量瓶中,加20%硫酸溶液10ml

10、 、5%高锰酸钾溶液0.5ml ,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g ,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸35ml ,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上,于120缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至23ml ,放冷,加20%硫酸溶液2ml 、5%高锰酸钾溶液0.5ml ,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入10ml 量瓶

11、中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。6. 测定法: 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg )的含量,计算,即得。7. 结果与计算:样计算公式:含量= m10008. 标准规定:汞不得过0.2mg/kg。结果:规定四、铜的测定(火焰法)1. 主要检验仪器:温度: 相对湿度: % 分析天平型号及编号十万分之一AUW120D 万分之一FA2021b 千分之一YP5002 百分之一JA5003N3. 标准溶液信息:品名: ; 浓度: ; 编号: ;来源: ;4. 标准

12、曲线绘制:分别精密量取铜标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铜0g 、0.05g 、0.2g 、0.4g 、0.6g 、0.8g 的溶液。依次喷入火焰,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g ,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸35ml ,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至23ml ,放冷,用水转入25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。6. 测定法: 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu )的含量,计算,即得。7. 结果与计算:样计算公式:含量= m8. 标准规定:铜不得过20mg/kg。结果: 规定致自己的励志语录:读万卷书,行万里路!把握现在、就是创造未来,不问收获,但问耕耘!所谓的成功,就是把别人喝咖啡的功夫都用在工作上了。浪花,从不伴随躲在避风港的小表演,而始终追赶着拼搏向前的巨轮。天道酬勤,加油,加油,再加油!

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