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1、浅析颗粒度检测林珊 章鸣（佛山市陶瓷研究所检测有限公司）摘 要：本文通过分析颗粒度检测中存在的实际与理论要求的差别，研究对于这种不尽成熟的检测的各种实验条件对结果得影响，提出如何选择比较适合自身生产中控制颗粒度级配的检测方式。关键词：1、 前言在无机材料产品的生产中，原料的颗粒度配比对产品的强度和工艺性能有较大影响，因此，控制颗粒配比成为生产中保证产品质量的重要手段之一。控制配方料的颗粒配比应从监控原料的颗粒度着手。研究和控制原料的研磨时间对生产也有着重要意义，同样也是通过监控颗粒度来实现。传统的颗粒度测量方法中，以过筛的方法测筛余量，粒度常以“目”为单位。“目”是指单位长度上筛孔的个数。目数
2、越大，表明筛孔越小，能通过的最大颗粒就越小。测筛余量来表达颗粒度的检测方法目前仍被许多生产企业运用，特别是陶瓷、耐火材料生产企业。但是，过筛的颗粒度测量方法存在不理想因素，比如：操作较复杂，耗时长，结果受人为因素影响较大；很难给出详细的颗粒级配结果，等等。现代生产对原料的要求日渐提高，涉及颗粒级配方面，对颗粒度结果的精准度要求也越来越高，而科学技术的进步也给颗粒度检测带来更多由计算机辅助完成的新型设备，比如激光粒度分析仪、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等。这些仪器都能高效而更精准地检测出粉末样品的颗粒级配结果。但是，由于颗粒度检测是基于颗粒为球状的理想状态来测定的，那么样品颗粒形状结构的差别、检测
3、技术本身的不成熟也使检测结果存在差异。本文主要是通过研究用不同颗粒度检测方法检测同种样品的检测结果，选择合适的对生产控制有帮助的结果。2、 实验与检测结果仪器颗粒度检测中涉及的步骤和条件选择按以下顺序：颗粒度仪在检测使用前，应由国家法定计量机构用有证标准物质进行校准，标准物质应能与被测样品的粒度范围相符；样品分散：先用超声波分散器分散35分钟，再在烧杯中搅拌1分钟，必要时加合适的分散剂，如焦磷酸钠；吸取分散好的样品注入颗粒度检测仪；激光衍射法需选择合适的折射率，一般仪器附有物质的折射率表；离心法需输入样品的比重值； 选择合适的多峰或单峰分布图进行计算，一般成分含量超过98%的较单纯成分，粒径小
4、于4微米的粉末采用单峰分布图；多种成分组成的混合样适合选择多峰分布；一般一个样品测3次，结果在3%的偏差内可取，计算平均值为检测结果。沉降法是通过测定颗粒沉降速度来检定样品的颗粒度，如果沉降体积大，沉降时间短，则检测结果偏离；如果沉降体积小，沉降时间长，则结果更好，沉降法耗时较长，适合2m颗粒大于80%的样品；激光衍射法是运用光散射理论及光能数据分析算法等较复杂来测定颗粒度，基于这些原理的局限，衍射法不适合测量粒度分布范围很窄的样品，即分布宽度小于10（样品中最大颗粒与最小颗粒的粒径比）的样品，用次方法误差较大。选择不同的检测条件，检测结果存在差异：不同仪器的检测结果：设备欧美克LS601A激
5、光粒度仪欧美克Easysizer20马尔文激光粒度仪丹东BT-1500离心沉降仪1#氧化铝平均粒径(m)3.123.374.773.872#氧化铝平均粒径(m)3.263.865.794.41蓝晶石、高岭土混样平均粒径(m)19.1222.3528.3819.91 欧美克Easysizer20激光粒度仪不同折射率的检测结果：折射率1.501.601#粘土平均粒径(m)1.793.322#粘土平均粒径(m)1.612.35欧美克Easysizer20不同峰分布图的检测结果：峰选单峰多峰2#氧化铝平均粒径(m)3.864.82蓝晶石、高岭土混样平均粒径(m)21.8722.35样品的颗粒形状非球状
6、，检测结果的稳定性会受到影响 1#氧化铝 3#氧化铝检测次序123相对平均偏差1#氧化铝平均粒径(m)3.393.353.370.40%3#氧化铝平均粒径(m)1.691.721.631.98%3、 分析 依照GB/T19077.1-2008粒度分析标准，检测的颗粒度为真粒径，多数样品中包含有凝聚成团的颗粒，需要用分散器分散团聚颗粒，一般实验室采用台式超声波清洗器，震动35分钟即可，过震动有时会把原颗粒震碎，导致结果偏细，较粗的粉末（平均粒径20m）最好不用超声波分散，搅拌均匀即可。 不同的粒度仪由于仪器设计的原理不同，如沉降原理的粒度仪中，粒径是根据颗粒的沉降速度测得；激光粒度仪是根据物质散
7、射原理测得，称为等效散射光粒径等。仪器内部结构和采集数据的方式不同也使检测结果存在差异。对于沉降式粒度仪，由于粒径是根据颗粒的沉降速度测得的，颗粒的形状对结果会有很大影响，如片状颗粒，沉降的速度与颗粒沉降的方向有关；而较粗的颗粒，沉降的速度过快，需要添加甘油稠化检测介质。 颗粒度检测原理的基础是假想颗粒为球体，检测颗粒的粒径，即直径，由于现实中的粉末样品颗粒几乎都不是球体，因此不可能有准确的直径值。对于非球状颗粒，测量仪器原理不同，或者测量条件不同，结果就存在偏差，非球状颗粒的粉末颗粒度没有绝对的准确性，非球状程度越差，检测结果越分散，也无法确定哪种仪器的结果更准确。 虽然颗粒度没有绝对的准确
8、性，但也不意味着同一个样品的检测结果可以漫无边际。国家质量监督总局发布的JJF 1211-2008激光粒度仪校准规范中对仪器测量范围和相应的技术指标有规定：仪器测量范围技术指标1mD5015%5mD5020m8% 对于同一个样品在相同条件下检测，国家质量监督总局发布的GB/T19077.1-2008粒度分析 激光衍射法中有规定变异系数应小于3%。4、 结论颗粒度检测的原理是基于假想粉末颗粒为球状体二建立的，对于非常接近球状体的颗粒粉末，在适度的检测条件下是能一致并且能测得一个相对真实的结果。根据被测样品的化学、物理特性以及粒径分布范围，选择合适的测量仪器，如小于2m颗粒占80%以上的可现在沉降
9、粒度仪；颗粒分布范围较宽的样品可选择激光粒度仪；特种行业有认可指定的检测方法，如金属粉末行业的铝粉制备，指定沉降法，等。对于非球状体颗粒而言，用不同方法，甚至是相同方法的不同条件，测得的结果也会不同。所以在检测时，同类的样品尽可能采用同样的方法、同一台仪器、相同的条件进行检测，这样的结果才有可比性。如果被检样品是企业的原料，建议保留足够的样品与下一批次样品进行比对，满足规定的要求则可。如果被检样品是企业的产品，建议企业请用户提供满意样品进行比对，调整合适的工艺达到客户要求。不同实验室的不同检测设备不同检测条件检出的结果存在差异，为使颗粒度结果具有参考价值，对于提供颗粒度检测报告的第三方实验室，应在检测报告中注明仪器类别、型号、制造商等信息。参考文献任俊，沈健，卢寿慈，颗粒分散科学与技术，化学工业出版社JJF 1211-2008激光粒度仪校准规范GB/T19077.1-2008粒度分析 激光衍射法张福根，粒度测量基础与理论1
