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1、课程名称：扫描电子显微镜 学号：2009110039 姓名：代会茹中国地质大学（北京）课程结业报告扫描电子显微镜学院：珠宝学院专业：宝石学学号：2009110039姓名：代会茹日期：2011年11月3日联系电话：18810551553扫描电子显微镜读书报告一、扫描电镜的工作原理扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能
2、量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图从结构上看，如图2所示，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 图2 扫描电子显微镜结构图由图3我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，
3、入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同
4、的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A点即“物点”A与“像点” A在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A 为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品
5、干燥并且有良好导电性能。 图3 扫描电子显微镜成像原理图二、扫描电镜及配套设备的用途（一）扫描电镜的用途通过样品中的电子激发出的各种信号，扫描电镜可以做出电子图像分析，如可利用二次电子进行样品表面形貌及结构分析的分析；以两片探测器信号做积分运算，通过背散射电子可以分析样品表面成分像，以两片探测器信号做微分运算时，则可用于样品表面形貌像德分析；此外，通过透射电子则可对析晶体的内部结构及晶格信息进行分析。扫描电镜的用途很广，除了能做电子图像分析以外，配上其它一些配套设备，还可做显微化学成份分析，显微晶体结构分析，显微阴极发光图像分析，这更加扩大的扫描电镜的广泛应用度。常见的扫描电镜配套设备主要有：
6、x射线波谱仪、x射线能谱仪、结晶学分析仪、阴极发光图像分析仪等。（二）配套设备及其用途1、X射线波谱仪（WDS）：具有一定能量、聚焦很细的电子束轰击样品时，样品受轰击微区内的物质会发射出多种电子信息、x射线。不同元素发射出的特征x射线在波长、能量方面是各异的。波谱仪利用分光晶体对特征x射线产生的衍射效应，可分别测出特征x射线的波长，从而确定原子序数，即确定受击发微区内所含有的化学元素种类。若把所含元素在一定时间内所发射出来的特征X射线强度累加起来再与标准样品在相同时间内所发射出来的特征X射线的强度作对比，排除干扰因素，就可得出每种元素的百分比重量。这就是X射线波谱仪的定性，定量分析。X射线波谱
7、仪的分析项目：（1）点分析：通过对点进行定性分析，可以获知所含元素的种类；通过对点进行定量分析，则可得出所含元素的种类及其重量百分值。（2）线分析：通常以计数方式和百分比重量的方式表示，两种表示方法均为半定量分析。（3）面分析：也是以计数方式和百分比重量的方式表示。2、X射线能谱仪：具有一定能量、强度、聚集很细的电子束轰击样品时,不同元素发射出来的特征X射线能量也不同，能谱仪利用锂漂移硅检测器对特征X射线的能量色散效应，可分别测出特征X射线的能量，从而确定原子序数，即确定击发微区内所含有的化学元素种类。若把所含元素在一定时间内所发射出来的特征X射线强度累加起来再与标准样品在相同时间内所发射出来
8、的特征X射线的强度加以对比，排除干扰因素，就可得出每种元素的百分比重量，这就是能谱仪的定性，定量分析。 利用X射线能谱仪，可以分析以下项目：（1）点分析：定性点分析，可以得出所含元素种类；定量点分析可以算出所含元素种类及重量百分比含量。（2）线分析：通常以计数方式和百分比重量的方式表示，也是半定量分析。（3）面分析：一般是以计数和色标共同表示或是重量百分比与色标共同表示的方法。3、结晶学分析仪：在扫描电镜中，当入射电子束打在样品上时，在样品内部发生非弹性散射，使得电子从样品表面的一个原点向四周发散并以各个方向与晶体学平面碰撞，如果满足布拉格衍射条件，则电子发生弹性散射，形成菊池衍射园锥。对应每
9、一个布拉格条件的晶面，会产生两个衍射园锥，一个产生于晶面上侧，一个产生于晶面下侧。衍射园锥强度由结构因子和多种电子束条件下的动态衍射决定。结晶学分析仪有多种用途：（1）物相鉴定：由于每种结晶物质的内部晶体结构不同，故背散射衍射花样图也各异。通过收集背散射花样图谱，并对其进行识别，分析、结合波谱、能谱成份数据，可精确从数据库中检索出物相信息。（2）晶界参数测定：根据背散射衍射花样图，结晶学分析软件可对七大晶系和11个劳厄群进行标定，给出晶胞参数。（3）微区晶体结晶取向测定：根据背散射衍射花样图，可对每个晶粒的结晶取向作出标定，通过对分析区域晶粒结晶取向的统计，从而可从获得分析区域内晶体的结晶取向
10、。（4）微织构分析：通过对微区内晶粒结晶取向的统计，可获得微区内织构的信息，织构对材料的开发，应用非常重要。4、阴极发光（CL）：有些物质受到电子束激发后，价电子被激发到高能级或能带中，这时被激发的物质产生驰豫发光，这种发光现象称为阴极发光。以阴极荧光为信号，通过光过滤器后用光电倍增管转换成电信号，再经视频放大器放大，最后调制到显像管显示出来便得到了扫描阴极发光图像。利用阴极发光设备，可以进行：（1）阴极发光图像分析：导致阴极发光的原因大多是晶格中混杂有少量稀土元素所致。因此，可根据阴极荧光的波长、颜色，分析晶体中所含有的微量元素及分布。（2）还可对晶体结构、环带构造、晶体缺陷进行分析。（3）
11、阴极发光在地学、材料学、半导体行业应用广泛。三、扫描电镜在宝石学中的应用扫描电镜在宝石学中的主要用途就是对样品进行细微结构的观察，从而鉴别宝玉石。特别是在区别贝壳与珍珠结构，鉴定镀膜处理的珍贵宝石，分析软玉的结构以及鉴别天然翡翠与其优化处理品等方面的应用尤为广阔。以下特别介绍扫描电镜在这几方面的研究。1、贝壳与珍珠的研究：应用扫描电镜对蚌科贝壳的细微结构进行观察，从而与珍珠的珍珠层结构进行对比。吴小平（1993）等人对10种蚌科贝壳的研究结构表明，贝壳棱柱层的厚度在各类群中较为稳定，其角柱状结构随种类不同而有单层和复层之分；而珍珠层“砖块”状结构的大小及排列方式也表现出多样性。这些差异很可能具
12、分类上的意义。张刚生（2003）采用扫描电子显微镜对我国海水马氏珍珠贝进行分析，发现同一种类贝壳中文石小板片的形状及粒径均匀一致，反映了生物矿物化的特殊性。珍珠层沿壳内层面与棱柱层过渡带中均存在初始生长的文石小晶体结构排列较混乱的现象，与成熟珍珠层中文石小板片的定向排列结构明显不同。利用原子力显微镜(AFM)结合传统的扫描电镜(SEM)观察不同质量的珍珠表面,在微米级至纳米级的范围内对珍珠表面进行了全面的超显微结构特征分析,探讨SEM下无法涉及的珍珠纳米级表面结构与珍珠物理特性(光泽度、粗糙度、伴色)之间的相关性。研究显示,珍珠等级与文石层、文石微层、文石板块及其内部文石集合体的有序度、致密度
13、等均呈正相关关系。本文还提出在珍珠养殖与交易的珍珠分级中可利用微形貌数据如平均粗糙度(Ra)增加定量化标准。2、镀膜黄玉的鉴定：现阶段，镀膜黄玉的技术日臻完善，普通的鉴定手段已不再适用，如第三代镀膜黄玉只有在扫描电镜的观察下才能很清楚其结构特征，并能够估算其膜层厚度。根据珠宝学院副教授何雪梅老师的研究，分析结果表明第三代新技术镀膜样品的膜层致密，不易脱落，划痕较少；而第一代和第二代样品膜层脱落处表面凹凸不平膜层比较容易脱落.还有比较长的划痕，说明这两代镀膜样品的膜层粘附力较第三代差。根据膜层和黄玉表面之间的明暗高度差估算出第一代镀膜样品的膜层厚度约为0.300m，第二代镀膜样品的膜层厚度约为0
14、.500一1.000m，第三代镀膜样品的膜层厚度约为0.123一0.220m。第二代镀膜样品可能为多层镀膜。3、软玉结构的分析：根据卢保奇（2007）等人利用扫描电镜与电子探针对四川软玉猫眼纤维状结构和成分的研究，得出结论：透闪石主要呈近于平行定向排列的显微纤维状，显微纤维变晶结构是软玉呈现猫眼效应的根本原因。透闪石的形成有不同的期次：早期为短柱状，呈斑状变晶；中期为片状，呈集合体对短柱状交代。晚期为近于平行定向排列的纤维状。扫描电镜分析表明透闪石纤维相互穿插绞合是玉石表现出高韧性和较强抗断裂性能的主要因素。通过对软玉结构的分析，可以将软玉品质具体化、数字化，从而为软玉品质分级提供一定标准。4
15、、翡翠的天然品与优化处理品的鉴别：根据王士元（2002）利用扫描电镜结合电子探针，可以对翡翠饰品进行表面形貌、物质组成的测定，这种微区、微量、无损、快速的特点,为翡翠饰品的鉴别提供了一种有效的方法和途径。此外利用扫描电镜的配套设备X射线能谱仪结合偏光显微镜、电子显微镜分析研究翡翠样品，确定其矿物成分除以硬玉为主外，尚有少量和透闪石、褐铁矿等,其结构有粒状变晶结构、纤维变晶结构和粒状纤维状变晶结构，块状构造。当一块翡翠样品很难用高倍显微镜鉴别时，还可以利用扫描电镜观察翡翠样品表面，看是否有充胶，染色，或是酸化的痕迹。事实上，扫描电镜的应用远远不仅如此，所有有关晶体结构、矿物结构的课题均可在一定程度上应用到扫描电镜及其配套设备。因此，对扫描电镜的学习使我受益匪浅，它的广用途和高精度，也使我更有信心来完成本阶段的学习和研究。2
