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1、化学研究创新实验论文三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成分析探究专业 应用化学 班级 应用化学2010-1班 姓名 张鑫鑫 小组成员 邬斌 王海洋 张鑫鑫 组长 张鑫鑫 中国矿业大学2014.01.05中国矿业大学2014届本科生创新实验（论文）三草酸合铁()酸钾的制备和组成分析探究摘要在三草酸合铁()酸钾合成实验中，原实验操作步骤较笼统操作条件控制不严格，导致实验只能得到较少的产物，有些甚至无法得到晶体，或者得到白色晶体，实验的重现性也较差，本文对三草酸合铁()酸钾合成的实验条件进行了深入探索，改善了实验结果的重现性，提高了产品的产率，获得了优化条件：(1) Fe(OH)3制备中水浴加热温度
2、；（2）过量H2O2的去除时间；（3）KHC2O4溶解Fe(OH)3水浴温度；（4）KHC2O4溶液溶解Fe(OH)3的加入方式；（5）KHC2O4溶液用量；（6）晶体析出条件，优化后制备的产品呈大颗粒翠绿色晶体。为后续的高锰酸钾滴定、无机定性分析、电导率测定、磁化率测定、红外光谱测定、光敏性实验等分析实验打下了良好的基础。得到有关测定数据与理论值相吻合。关键词：三草酸合铁()酸钾；制备；组成分析；探究AbstractThe traditional experiment in the preparation of potassium ferrioxalate has some defects,
3、such as cursory process and undemanding operation conditions.It causes the following problems.Firstly,we obtain limited yields.Secondly, sometimes noly get white crystals or ever nothing.Thirdly,the reproducibility of the expereiment is dissatisfying.The paper carries out the detailed analysis on th
4、e experimental conditions of synthesizing potassium ferrioxalate.and increases the yields and optimizes the results.Emerald grain crystals can be obtained at a high rate of yielda by: (1) the temperature during preparationof Fe(OH)3; (2) the time to eliminate the remaining H2O2；（3）The solubolity tem
5、perature of Fe(OH)3；（4）the way of adding KHC2O4 into Fe(OH)3；（5）the consumption of KHC2O4 ;(6) the conditions of the crystal precipitation. We can obtain the emrald crystal grains in improved process. It couldlaytheground workfor Potassium Permanganate titration, inorganic qualitative analysis, the
6、determination of electrical conductivity, the determination of magnetic susceptibility, infrared spectrum analysis, photosensitiveexperimentanalysis and so on.The results are identical with the theoretical figures.Keywords: potassium ferrioxalate; preparation; composition determination;experimental
7、research 目 录摘 要ABSTRACT目录1 绪论12 实验部分12.1 实验仪器和试剂12.2 实验原理12.3 优化后的实验方案22.3.1 氢氧化铁制备22.3.2 草酸氢钾的制备22.3.3 三草酸（）合铁酸钾的制备23 结果与讨论23.1 实验条件的探求2 3.1.1 Fe(OH)3制备中水浴加热温度的影响23.1.2 过量H2O2去除时间对实验结果的影响33.1.3 KHC2O4溶解Fe(OH)3水浴温度对实验结果的影响33.1.4 KHC2O4溶液溶解Fe(OH)3的加入方式对实验结果的影响33.1.5 KHC2O4溶液用量对实验的影响43.1.6 晶体析出条件对实验结果
8、的影响44 产品结构的表征44.1 化学定量分析44.1.1 结晶水含量测定及计算结果44.1.2 草酸根离子含量的测定及计算结果54.1.3 铁离子含量的测定54.1.4 钾含量测定64.2 磁化率测定64.2.1 莫尔氏盐的磁化率测定64.2.2 摩尔磁化率测定64.2.3 三草酸合铁(III)酸钾的磁化率测定及计算结果74.3 产品电导率的测定74.4 无机定性分析74.5 光敏性实验84.6 验证试验85 结论8参考文献9II1 绪论三草酸合铁()酸钾，即： K3Fe(C2O4)3，为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0时，4.7g100g水；100时117.7g100g水），难溶于乙醇。11
9、0下失去三分子结晶水而成为K3Fe(C2O4)3，230时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁()酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。合成三草酸合铁()酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁()酸钾；或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁()酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁()酸钾；也可以硫酸亚铁铵为原料，先合成氢氧化铁胶体，然后和草酸氢钾直接合成三草酸合铁()酸钾。三草酸合铁()酸钾的制备，无机实验中一般采用以Fe2+盐为原料，通过氧化还原沉淀配合反应等一系列过
