《原油及其各馏分的性能评价实验16k.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原油及其各馏分的性能评价实验16k.doc（14页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、化学工程与工艺专业实验（石油加工、石油化工方向）西安石油大学化学化工学院化工系2009年7月实验一 原油蒸馏试验（参考GB/T 172801998）1 概说本方法适用于原油及除液化石油气、很轻的石脑油和初馏点高于400以上石油馏分外的石油混合物。原油蒸馏在以前习惯上叫原油实沸点蒸馏，是评价原油质量和价值的一种试验方法。原油蒸馏试验装置通常多采用间歇式的釜式设备，分离效果比工业装置要好。原油在这种装置中按沸点高低被分割成许多窄馏分，提供原油不同沸点范围馏分的收率，由此也可得到原油的实沸点蒸馏曲线；蒸馏所得窄馏分可以相互调配成不同沸点范围的宽馏分，以便进一步分析和评价产品质量；也为制定原油切割方案
2、和进行炼油过程工艺设计计算提供必要的数据。原油蒸馏可分为两部分进行：第一部分是常压蒸馏，第二部分是减压蒸馏，在减压蒸馏中又可有残压为100mmHg、10mmHg、5mmHg、2mmHg的减压蒸馏和残压为2mmHg、不用分馏柱的克氏蒸馏。本实验只进行常压蒸馏和10mmHg的减压蒸馏。本实验预习要点是：控制柜面板上各部分的功能及使用方法（见附二）。常压蒸馏时对分馏柱内外温差、馏出速度和压差的要求及调整方法。减压蒸馏时对冷却水温度的要求。减压蒸馏开始对抽真空和结束时放空及停真空泵的操作步骤和要求。减压蒸馏时对馏出速度和压差的要求及减压蒸馏时接取馏分的方法。2 仪器、材料和试样. 原油蒸馏装置：1套，
3、包括蒸馏系统和控制系统两大部分（详见附一和附二）。. 恒温水浴：1 台，带循环水装置。. 具塞量筒：200250，15个。应清洁、干燥。.4 蒸馏烧瓶：1000ml，1个。应清洁、干燥。. 空气压缩机：1台。.6 铝壶：1个。. 石油醚：6090，化学纯，200ml。. 试样：原油，含水量应小于0.5，否则要先脱水（脱水方法见附录一）。3 方法和步骤3.1 装置检查：根据图2-1-1、图2-1-2和附二检查并熟悉全装置的各部分，注意其各部连接是否正确。然后插上电源，按下控制柜面板上的“开机关机”钮，使整个装置通电，并按照附二的部分的说明进行计算机控制系统的自检，同时检查打印机使其处于联机状态（
4、参见附四的部分）。3.2 装置试漏：将加油口（30）、压油口（34）、加液口（21）上的螺帽（内衬垫片）上紧，并将加油口（30）上的支管封好，使活塞（13）、（14）、（16）处于关闭状态，而使活塞（8）、（12）、（17）、（19）、（25）、（46）和调压阀（4）处于开启状态。然后将控制柜面板上的“泵开泵关”钮按下，真空泵启动，这时逐渐关闭调压阀（4），根据控制柜面板上的压强显示窗口的示值使系统残压达到98mmHg。如果达不到则要停泵检查处理，并再次试漏，直到达到；如可达到，则先逐渐打开调压阀（4），到系统恢复常压后再停泵，试漏结束。3.3 加入试样：用铝壶从加油口（30）向蒸馏釜内加入原
5、油约4500，采用减重法（称准至1），并进行记录。加完后随即清洁加油口和上紧螺帽（内衬垫片）。注意：若原油在常温下为凝固或半凝固状态，可将原油装入铝壶后进行加热（用水浴方法），但加热温度不得高于原油倾点5左右。3.4 常压段蒸馏3.4.1 将具塞量筒进行编号和称重（称准至0.1），并记录。3.4.2 按一下控制柜面板上的“复位”钮，使计算机复位，也就是进入暂停状态（这时面板上的计算机显示窗口显示出“AF”或“HF”，参见附二的1和1部分）。3.4.3 设置打印记录的时间，即现在操作时的时间。（具体操作见附三）3.4.4 设置本段蒸馏的汽、液相最终温度和操作压力（参见附二的4和4部分）：通过汽相
6、温度设定拨盘设定汽相最终温度为210。通过液相温度设定拨盘设定液相最终温度为310。通过压力设定拨盘设定操作压力为760mmHg。3.4.5 设定加热功率（参见附二的4部分）：将釜加热功率设定拨盘、分馏柱上段和下段保温加热功率设定拨盘分别先调到较小的数字（3以下）上，以后再根据温升情况和馏出速率进行调整。3.4.6 检查调压阀（4）和活塞（8）、（12）、（13）、（25）应处于开启状态，以确保系统通大气（常压），检查活塞（17）、（46）也应处于开启状态，以使压力测试装置与系统相通，并关闭活塞（19）。接好自回流头（22）下部进入、至馏分接受器（15）上部出来的冷却水管（用自来水）。3.4.
7、7 按一下控制柜面板上的“暂停恢复”钮，并使“手动自动”钮处于按下位置，这时计算机显示窗口显示为“HC”，表示计算机系统进入“恢复”和“手动”状态。接着按一下“*9”这组键，打印机打印出初始格式。（参见附二的1、1和2部分）。3.4.8 将控制柜面板上的“加热开关”置于“开”的位置，这时釜加热电炉（31）、分馏柱上、下段保温加热装置（27）、（28）开始工作。接着按一下数字键“2”，打印下此时的时间和各数据（参见附二的部分）。此后通过温度显示窗口、和“显示转换”钮及“#”键来观察各处的温度变化情况（参见附二的3部分），并通过三个加热功率设定拨盘调整加热强度，注意使分馏柱内部温度保持上升趋势，并
8、使分馏柱内外温差保持在5以内（柱外温度应高于柱内同层温度），蒸馏釜内液相升温速度约为35/min。当分馏柱上段内部温度开始上升时接通冷却水。3.4.9 当汽相温度开始上升时，关闭活塞（25）进行塔内平衡约20分钟。3.4.10 慢慢打开活塞（25），注意观察初馏点。当馏出冷凝管（11）中出现汽体并在管端斜口处滴下第一滴液体时，立刻分别按一下数字键“4”和“2”，打印下初馏点标志和此时的各数据（参见附二的2部分），此时的汽相温度即为试样的初馏点。3.4.11 按动“手动自动”钮，使其处于释放位置，这时计算机显示窗口显示为“AC”，表示分馏柱保温处于计算机自动控制状态。3.4.12 从储馏器（20
9、）中观察馏出速度，通过釜加热功率设定拨盘调整釜加热强度，使馏出速度控制在0.52ml/min左右（开始小一些，以后逐渐加大）。3.4.13 馏出速度调节好后，或在汽相温度达到55（即切割点前10）时，打开活塞（19），使馏出物转到馏分接受器（15）中。在蒸馏过程中要注意压差情况，应以能逐渐缓慢上升为正常，最高到67 mmHg。若上升太快或陡升，应减小釜加热功率。3.4.14 当汽相温度到达65时，关闭活塞（19），同时分别按一下数字健“4”和“2”，打印此馏分的切割点标志和此时的各数据。打开活塞（16），用一个编好号、称过重的具塞量筒接取此馏分，接取完后，关闭活塞（16）。称出此馏分的重量（称
10、准至0.1，后同）并记录。3.4.15 重复3.4.123.4.13的操作，只是馏出速度改为控制在46ml/min。在汽相温度到达95、120、150、170、190时，分别按3.4.14的操作打印数据和接取馏分，并记录各馏分的重量（可用一个量筒接取数个馏分，用增重法计算各馏分的重量）。3.4.16 保持馏出速度在46ml/min。在汽相温度到达本段蒸馏的最终温度210的前5时停止蒸馏釜加热（即将釜加热功率设定拨盘调到数字0上），并打开活塞（19）。这时由于加热惯性塔内温度继续上升，当到达210时关闭活塞（25），同时分别按一下数字键“2”和“5”，打印下常压段蒸馏终点时的各数据和段切割点标志
11、，然后按一下数字键“3”，让打印机打印出常压段蒸馏曲线图（参见附二的2部分）。打开活塞（16），取出本段蒸馏的最后一个馏分，称重并记录。注意：在蒸馏过程中液相温度不能超过310。如果在汽相温度尚未到达210时，液相温度已先到达310，则也做为蒸馏终点已到而按本条进行操作，结束本段蒸馏。3.4.17 迅即降下釜加热电炉（31），让蒸馏釜冷却，并关闭冷却水，将“加热开关”置于“关”的位置，常压段蒸馏结束。4 记录和结果4.1 记录自己设计表格，将试样重量、各馏分的温度范围（AET）及其重量和体积、残留物的重量及损失量列入表中。4.2 结果4.2.1 计算各馏分及残留物、损失量占试样量的重量百分数及
12、总收率，并列入4.1的表格中。4.2.2 以馏出温度为纵座标、馏出重量百分数为横座标，绘制实沸点蒸馏曲线。5 讨论（内容和要求参见前言部分）图 2111真空泵 11馏出冷凝管 21加液口 29填料 37分馏柱下段柱 43油气过滤器2框架 12活塞 22回流头 30加油口（釜 外温度感器 44塔底压力传感器3缓冲瓶 13活塞 23冷却水入口 侧馏出口） 38分馏柱下段柱 45塔顶压力传感器4调压阀 14活塞 24馏出管 31釜加热电炉 内温度传感器 46活塞5干燥塔 15馏分接受器 25活塞 32升降架 39分馏柱 47捕集瓶6储液瓶 16活塞 26通气考克 33蒸馏釜 40分馏柱上段柱 48调
13、整电极图 212 10 实验二 石油产品馏程的测定（参考GB 25577）1 概说本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。它是一种间歇式的精馏作用很差的渐次汽化蒸馏过程，又称恩氏蒸馏。石油产品是烃类和非烃类的复杂混合物。它被加热蒸馏时，沸点较低的组分最先汽化馏出，此时的气相温度称为初馏点。在不断加热的情况下，蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高，直到绝大部分组分被蒸馏出来为止，此时的气相温度称为终馏点或干点。初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。 馏程是油品的重要质量指标，在生产中是控制操作条件的基础依据，又是工艺设计计算的重要基础数据。不同的方法测得的油品馏程是有差
14、别的，因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。不同油品的馏程测定在具体方法上有些差别（讲义中有简单的注明，详见GB25577石油产品馏程测定法）。本实验测定的是直馏汽油的馏程。本实验预习要点是：馏程的定义，初馏点和干点的定义。实验仪器安装的要求（温度计、蒸馏烧瓶、量筒等）。实验时对蒸馏速度的要求。需要记录的实验数据及结果处理。气压计的使用方法。2 仪器、材料和试样2.1 石油产品馏程测定器：1套，符合GB51588技术条件。2.2 蒸馏用温度计：1支，符合GB51483技术条件。2.3 普通温度计：1支，0100。2.4 蒸馏烧瓶：2个，符合GB51588技术条件，应清洁干燥（若瓶底稍有积炭，其对蒸馏无影响，且可防止突沸，故可不必除去）。2.5 量筒：100ml、10ml各1个，应清洁干燥。2.6 细铁丝：1根，长约650mm。2.7 脱脂棉：若干。2.8 试样：直馏汽油，不含水（如有水时应先脱水）。3 方法和步骤图 221仪器装配如图2-2-1。3.1 将水槽下部进水支管的开关关上，然后在水槽中装满冰块或雪，再加入冷
