实验五 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定.doc

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1、实验五 乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定一、实验目的(1)学习电位滴定的基本原理和操作技术。(2)运用pH-V曲线法确定滴定终点。(3)学习弱酸离解常数的测定方法。二、实验原理乙酸CH3COOH(简写为HAc)为一种弱酸,其pKa = 4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时,在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。在试液中插入复合玻璃电极,即组成如下工作电池:该工作电池的电动势在pH计上表示为滴定过程中的pH值,记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值,然后由pH-V曲线或(pH/V)-V曲线来求得终点时消耗的标准碱溶液的体积,也可用二次微分法,于2pH/V2=0处确定终点。根据

2、标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积,即可求得试液中乙酸的浓度或含量。根据乙酸的离解平衡:其离解常数:当滴定分数为50%时,HAc =Ac-,此时, 即因此,在滴定分数为50%处的pH值,即为乙酸的pKa值。三、仪器1. pH计,复合玻璃电极。2. 50mL容量瓶,5mL移液管,20mL碱式滴定管。四、试剂1. 0.1000 mol/L草酸标准溶液;2. 0.1 mol/L NaOH标准溶液(浓度待标定);3. 乙酸试液(浓度约0.1 mol/L);4. 0.05 mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液,pH=4.00(20);5. 0.05 mol/L Na2HPO4 + 0.05 mol/L K

3、H2PO4混合溶液,pH =6.88(20)。五、实验步骤1. 打开pH计电源开关,预热30min。接好复合玻璃电极。2. 用pH=6.88(20)和pH=4.00(20)的缓冲溶液对pH计进行两点定位。3. NaOH溶液的标定准确吸取5.00mL草酸标准溶液于50mL小烧杯中,再加水约25mL。放入搅拌磁子,浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器(注意磁子不能碰到电极),用待标定的NaOH溶液进行滴定,1mL读数一次,在滴定终点体积Vep处和化学计量点附近时(即pH变化较快时),每隔0.10mL读数一次,记录每个点对应的体积和pH值。4. 乙酸含量和pKa的测定(仿照NaOH溶液标定中粗测和细测步

4、骤)准确吸取10.00mL乙酸试液于50mL小烧杯中,再加水约20mL。放入搅拌磁子,浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器(注意磁子不能碰到电极),用待标定的NaOH溶液进行滴定,1mL读数一次,在Vep处和化学计量点附近时(即pH变化较快时),每隔0.10mL读数一次,记录每个点对应的体积和pH值。5. 数据处理。(1). NaOH溶液的标定实验数据及计算V/mLpH值V/mLpH值V/mLpH值作pH-V曲线,找出滴定终点体积Vep。计算NaOH标准溶液的浓度。(2). 乙酸含量和离解常数Ka的测定实验数据及计算V/mLpH值V/mLpH值V/mLpH值按照上述NaOH溶液浓度标定时的数据处理方法,求出终点Vep。计算乙酸原始试液中乙酸的浓度。在pH-V曲线上,查出体积相当于时的pH值,即为乙酸的pKa值。六、注意事项1. pH复合电极在使用前必须在KCl溶液中浸泡活化24h,电极膜很薄易碎,使用时十分小心。2.切勿把搅拌磁子连同废液一起倒掉。七、思考题1. 用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点?2. 当醋酸完全被氢氧化钠中和时,反应终点的pH值是否等于7?为什么?

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