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1、氨浸渣高压浸出回收钼探讨李晓宇（洛阳栾川钼业集团大川公司 河南 栾川 471500）摘 要 介绍了采用高压浸取法从钼氨浸渣中浸取钼，与酸洗废液合并后经离子交换，精制钼酸钠、钼酸铵的生产工艺。关键词 钼 可溶率 高压浸出 离子交换 回收率1 前言洛阳大川钼钨科技有限责任公司是由洛钼集团与北京工业大学合作成立的合资公司，公司以钼酸盐产品及钼粉、钼制品生产为主。生产钼化工的主要原料钼焙砂由集团公司内部生产并部分外购，钼焙砂质量一直不大稳定，其中钼焙砂中可溶率指标只能达到9495%，另外以冶炼收尘粉为原料可溶率更低，只能达到7090%，导致我公司钼化工回收率不高。为此，对氨浸渣中回收钼的工艺立足于现有
2、设备进行改进，确定了高压回收新的工艺，该法不仅提高了钼的回收率，而且制出的钼酸钠、钼酸铵纯度也很高，获得了很好的经济效益。2 生产方法2.1 高压回收氨浸渣中钼工艺流程（见图1）2.2 主要工艺描述2.2.1 高压浸出氨浸渣中钼主要以不溶和难溶于氨水的钼酸盐（如CaMoO4、FeMoO4、PbMoO4等）和MoO2，未氧化MoS2等形式存在。针对氨浸渣中所含成份不同，有选择地采用烧碱和纯碱浸出，浸出时有如下反应：MoS2+6NaOH+4.5O Na2MoO4+2Na2SO4=3H2O 二次氨浸渣（Mo8%18%）一次高压浸出压 滤离子交换净 化净化除杂过 滤二次高压浸出压 滤热水洗涤 浸出液
3、酸洗废液 NaOH解析 钼酸钠溶液 NH4OH解析钼酸铵溶液 酸 沉离心分离烘 干浓缩结晶离心分离烘 干 高压渣酸洗或离子交换回收 Na2MoO42H2O（NH4）204MoO32H2O图1：高压浸出回收氨浸渣中钼工艺流程MoO2+0.5O2+2NaOH Na2MoO4+H2O CaMoO4+Na2CO3Na2MoO4+CaCO3FeMoO4+Na2CO3Na2MoO4+FeCO3PbMoO4+Na2CO3Na2MoO4+PbCO3由于常压碱浸反应温度较低，对氨浸渣浸出基本无效，我们采用高压加碱加氧浸取，其设备为我公司不锈钢高压釜，浸取工作压力为0.81.0MPa，高压加碱浸取钼的结果见表1：
4、 表 1序号氨浸渣中钼含量(%)浸出条件高压渣中钼含量(%)浸出率(%)钼可溶钼时间(h)温度()碱用量(*)氧压(MpaP钼可溶钼116.831.5231602.50.41.380.1591.80214.271.0531602.50.41.020.1792.85312.150.0931602.50.40.810.1293.3349.430.5331602.50.40.590.0893.74注：1、*NaOH或Na2CO3用量的单位为理论量的倍数。2、由于高压浸出渣量减少，实际浸出率较以上计算数高。经过高压浸出生产工艺改进，使浸出渣中的钼含量大幅降低，特别是高压渣中钼品位由原来35%降到现在0
5、.51.5%，高压浸出率提高到92%94%。2.2.2 离子交换高压浸出液、酸洗母液、酸沉母液采用传统方法加酸沉降钼和加沉降剂沉降钼回收率较低，为此，我们采用弱碱性大孔径阴离子交换树脂回收20g/l以下的钼，流出液钼含量控制在0.05g/l以下，回收率可达98%以上，实践中高压浸出液与酸洗废液混合调制，通过离子交换富积、除杂，然后根据用途不同采用NH4OH和NaOH做为解析液，贫淋液低于1.1g/l（NaOH）或1.06g/l（NH4OH）做为下次淋洗I段解析剂，流出合格淋洗液转入主流程生产产品。2.2.3 净化后制取钼酸钠或钼酸铵2.2.3.1 制取合格钼酸钠静置澄清后的钼酸钠溶液转入不锈钢
6、净化槽中，在不断搅拌中加热至6070，慢慢加入硝酸将溶液PH值调至7.58.5，溶液沸腾后停止搅拌，保温1015min，静置4小时以上或温度降至60，在双层滤布间夹有滤纸的过滤器中静态过滤，滤布上的硅酸弃去，除硅等杂质后的钼酸钠溶液转入浓缩结晶，净化工艺是控制钼酸钠质量的关键。静置后的钼酸钠溶液放入结晶槽内进行加热浓缩、结晶，经离心甩干后干燥包装，即得纯白色、鳞片状钼酸钠结晶粉末。钼酸钠质量指标见表2： 表 2成份钼水中不溶物PbSO42-NO3-FeCuPO42-CL-含量(%)390.10.0050.020.010.00050.00050.0030.152.2.3.2 制取合格的钼酸铵静置
7、澄清后钼酸铵溶液转入不锈钢锥底净化槽中，加热至8590，调节PH值在8.59.0，在不断搅拌情况下缓缓加入硫化铵液，并随时过滤检查加入量，加完硫化铵后，停止搅拌待温度降至60以下，放入双层滤布间夹有滤纸过滤器中静态过滤，除Cu、Fe、Pb等杂质后的钼酸铵溶液转入酸沉中和结晶。将静置后1.151.17比重的钼酸铵净化液放入酸沉反应釜中，调整起始原液温度，在不断搅拌情况下加入硝酸，加酸速度以先快后慢为原则，即PH=4.5以前快加，4.5以后慢加，使晶粒长大，待PH值加到22.5时，反应温度控制在60左右继续搅拌1020秒，放料离心脱水，并用纯水洗涤12次，甩干后烘干筛粉包装，即得颗粒粗大，纯白色国
8、标一级四钼酸铵粉末。3 总结3.1 通过改进生产工艺，高压回收氨浸渣使我公司钼化工回收率由过去92%提高到现在94%以上，取得了良好的经济效益。3.2 改进后高压回收氨浸渣工艺生产的钼酸钠较常规加碱焙烧生产钼酸钠质量有较大幅度的提高。3.3 氨浸渣利用高压回收工艺生产钼酸铵纯度较高，晶形较好，完全符合钼深加工产品的用料要求。3.4 本工艺特别适合对环保要求较高，或没有火法冶炼设备企业对氨浸渣的综合回收。参考文献：1、向铁根，钼冶金，中南大学出版社。2、彭泽田，从钼氨浸渣中回收钼，中国钼业，1996.20（4）。作者简介：李晓宇，男，1974年生，1994年毕业于洛阳工学院，大专学历，助理工程师，现从事生产技术管理工作。联系电话：13503883480
