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1、扫描电镜实验报告姓名：XXX 专业：有机化学学号：312070303004 时间：2012.10.17一、实验目的：1、了解扫描电镜的基本原理、仪器结构及特点2、了解扫描电镜的应用二、实验原理：扫描电镜是利用细聚焦的电子束，在样品表面逐点扫描，用探测器手机在电子束作用下，样 品中产生的电子信号，把信号转换成图像的仪器。在扫描显微镜中，由电子枪发射并经过聚 焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，包括背散射电子、二次电子、吸 收电子、透射电子、特征X射线等，其强度随样品表面特征而变。于是样品表面不同的特 征，按顺序、成比例地被转换成视频信号。然后检测其中某种物理信号，并经过视频放大和
2、 信号处理，用来同步地调制阴极线管（CRT）的电子束强度。原则上说，高能电子与固体样 品互相作用产生的各种物理信号，经检测放大后皆可作为调制信号，在CRT荧光屏上获得 反映样品表面各种特征的扫描图像。三、仪器结构：扫描电镜主要有真空系统、电子束系统以及成像系统三部分构成。1、真空系统：真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。（1）真空柱是一个密封的柱形容器。（2）真空泵用来在真空柱内产生真空。由机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械 泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的扫描电镜的真空要求，但对于装置了场致发射枪或 六硼化镧枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内
3、置 在真空柱中。真空柱底端是密封室，用于放置样品。之所以要用真空，主要基于以下两点原 因：一、电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用扫描电镜时 需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。二、为了增大电子的平 均自由程，从而使得用于成象的电子更多。2、电子束系统：电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分 布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。（1）电子枪：用于产生电子。（2）电磁透镜：热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的扫描电镜上， 电磁透镜必不可少。通常会装配两组：一、汇聚透镜，用汇聚电子束装配在真空柱中，位
4、于 电子枪之下。通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束， 与成象会焦无关。二、物镜，物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦 点汇聚到样品表面。3、成像系统：电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次 级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次 级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信 号不能用于成象，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。有些探测器造价 昂贵，这时，可以使用次级电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。四、扫描电镜的
5、特点和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点：（一）能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mmx80mmx50mm。（二）样品制备过程简单，不用切成薄片。（三）样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观 察。（四）景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几 十倍。（五）图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从 放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可 达 3nm。（六）电子束对样品的损伤与污染程度较小。（七）在观察形貌的同时，还可利用从样
6、品发出的其他信号作微区成分分析。五、实验步骤：1、样品制备扫描电镜优点之一是制样简单，金属样品可以直接进行观察，对样品的要求是：尺寸符 合样品台的规定，表面导电和清洁。2、电子束合轴1）灯丝电流饱和点调整2）电子束对中调整3、实验参数的选择1）加速电压的选择:加速电压高时，电子束的直径变小，使分辨率增加，但是分辨率还 取决于能够获得的对比度和像素等因素，所以电压并非越高越好，对于某些样品，比如 生物样品，过高的加速电压会破坏细胞结构。低的加速电压也有很多优点，如降低加速 电压可消除下层结构引起的干扰，看到更多的表面细小形貌，某些不导电的样品还可在 低加速电压下直接观察。2）束流选择:在加速电压
7、和物镜光阑孔径固定的条件下，调节聚光镜电流可以改变束流 大小，聚光镜励磁电流越大，电子束直径就越小，从而分辨率提高。3）物镜光阑和工作距离的选择:光阑孔径越小，景深越大。在工作距离相同的条件下， 选用小孔径的光阑灯丝下面的支架也可以看清楚。工作距离（WD）是指物镜下极靴端面 到样品表面的距离，通过样品移动装置Z轴旋钮来调整。在相同的物镜光阑孔径条件下， 增加工作距离使景深增加。由于二次电子象衬度与电子束入射角有关，入射角越大，二 次电子产生越多，像的衬度越好。较平坦的样品应增加倾斜角度观察。4）象散校正:在电子光学系统中所形成的磁场或静电场不能满足轴对称的要求时，就会 产生象散。磁场不对称而造
8、成的象散对一台确定的一起是固定不变的，静电场引起象散 的主要原因是电子通道周围被污染，特别是物镜光阑被污染时将产生严重的象散。象散 的特征是在过焦和欠焦时图像细节在互为90方向上拉长。象散校正是调整消象散器， 方法是利用调焦钮找出象散最大时的两个位置，将调焦钮置于中间位置，然后反复调消 象散钮，直到调到图像最清晰为止。象散特别严重时应该清洗镜筒和物镜光阑。4、二次电子像观察二次电子像是扫描电镜最常用的一种图像。5、背散射电子像入射电子轰击样品，有一部分电子在弹性散射的作用下，从样品中被散射回来，这些重新 出射的电子被称为背散射电子。背散射电子为扫描电镜提供了一个有用的信号。背散射系数 随元素的
9、原子序数增加而增加，背散射电子像可以反映样品表面微区平均原子序数衬度。样 品中平均原子序数高的微区在图像上较亮，这样观察图像的同时也可以分析成分的分布。由 于产生背散射电子的样品深度范围较大，以及信号检测率较低，因此图像的分辨率比二次电 子像要低。6、动态拉伸样品台动态拉伸样品台采用在样品两端加载的方法，包括拉伸台主体，半导体压力传感器，直 流电压放大器。加载方式用于手动旋杆通过万向节和齿轮传到样品两端的夹头上，压力传感 器置于一端夹头之中，用导线将传感器信号传到直流电压放大器，通过数字电压表反映载荷 大小。按照样品台对样品尺寸的要求，制成拉伸样品。将样品夹在拉伸台夹头之中，把电镜 原样品台在
10、电镜真空全破坏状态下拉出，将拉伸台换上后抽至真空。校正直流电压放大器零 点及增益。然后一方面旋动拉伸台加力旋钮拉伸试样，一方面通过电镜显示系统对样品形变 过程进行观察。六、扫描电镜的应用扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很多优越的性能，它可以进行三维形貌 的观摩和分析，在观察形貌的同时进行微区的成分分析。因此其应用主要表现在两个方面： 材料形貌观察分析和成分分析。1、对材料形貌的观察分析（1）纳米材料：扫描电子显微镜因其具有很高的分辨率，它的放大倍数可达20-20万倍， 现已广泛用于观察纳米材料。（2）观察材料表面、切面进行分析：表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行观察 分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观 察样品表面的微观结构、化学组成等情况。2、成分分析分析过程中，在获得形貌放大像后，往往希望能同时进行原位化学成分或晶体结构分析，提 供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断 分析。七、实验结果钛的扫描断口照片
