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1、实验四 蔗糖水解速率常数的测定一、实验目的1了解旋光仪的简单结构原理和测定旋光物质旋光度的原理，正确掌握旋光仪的使用方法。2利用旋光仪测定蔗糖水解反应的速率常数。二、实验原理 根据实验确定反应A + B C的速度公式为 (4.1)式中为表示A，B的起始浓度；为时间时，生成物的浓度；为反应速率常数。 这是一个二级反应。但若起始时两物质的浓度相差很远，ba，在反应过程中B的浓度减少很小，可视为常数，上式可写成 (4.2)此式为一级反应。把上式移项并进行定积分 得 (4.3) 或 得 (4.4) 蔗糖水解反应就是属于此类反应， C12H22O1l + H2O = C6H12O2 + C6H12O2
2、蔗糖 葡萄糖 果糖其反应速率和蔗糖，水以及作为催化剂的氢离子浓度有关，水在这里作为溶剂，其量远大于蔗糖，可看作常数(对100g，20的蔗糖水溶液而言，含蔗糖为20342 = 0.06molL，含H2O为80184.4molL，由上式反应知道，当0.06molL的蔗糖全部水解后，水的含量仍有4.34molL，所以相对而言水的量可看作不变)。所以此反应看作一级反应。当温度及氢离子浓度为定值时，反应速率常数为定值。蔗糖及其水解后的产物都具有旋光性，且它们的旋光能力不同，所以可以体系反应过程中旋光度的变化来度量反应的进程。 在实验中，把一定浓度的蔗糖溶液与一定浓度的盐酸溶液等体积混合，用旋光仪测定旋光
3、度随时间的变化关系，然后推算蔗糖的水解程度。因为蔗糖具有右旋光性，比旋光度，而水解产生的葡萄糖为右旋性物质，其比旋度为；果糖为左旋光性物质，其比旋度为。由于果糖的左旋性比较大，故反应进行时，右旋数值逐渐减小，最后变成左旋，因此蔗糖水解作用又称为转化作用。用旋光仪测得旋光度的大小与溶液中被测物质的旋光性，溶剂性质与光源波长，光源所经过的厚度，测定时温度等因素有关，当这些条件固定时，旋光度。与被测溶液的浓度呈直线关系，所以 ( 0蔗糖未转化时的旋光度) (4.5) ( 蔗糖全部转化时的旋光度) (4.6) ( 蔗糖浓度为( )时的旋光度) (4.7)式中 分别为反应物蔗糖、生成物葡萄糖和果糖的比例
4、常数，a为反应物起始浓度也是水解结束生成物的浓度，为时生成物的浓度。由(4.5)，(4.6)，(4.7)式得 (4.8)将式(4.8)代入(4.3)，则得 (4.9)将式(4.9)整理得 (4.10)以对作图，由直线斜率求出速率常数。这样只要测出蔗糖水解过程中不同时间的旋光度，以及全部水解后的旋光度，速率常数就可求得。 如果测出不同温度时的值，利用Arrhenius公式求出反应在该温度范围内的平均活化能。三、实验仪器和试剂 旋光仪及其附件l套，旋光管1只，恒温槽及其附件1套，停表1只，容量瓶(100mL)1只，(25mL)3只。移液管(25mL，胖肚)，移液管(25mL，刻度)1只，烧杯(50
5、mL)1只，洗瓶1只，洗耳球1个。蔗糖(化学纯)，盐酸2mol/L。 四、实验步骤1、 校正旋光度仪零点 打开旋光度仪器预热几分钟，旋光管内注满蒸馏水，旋紧套盖，用纸擦净两端玻璃片，放入旋光仪内，盖上槽盖。调节目镜使视野清晰。然后旋转检偏镜能观察到明暗相等的三分视野为止，记下刻度盘读数，重复操作三次，取其平均值，此即为旋光仪零点。测毕取出旋光管，倒出蒸馏水。2、的测定 用移液管吸取20蔗糖溶液25mL放入100ml锥形瓶中，再用另一支移液管吸取25ml 2mol/LHCl溶液放入所取蔗糖溶液中，（注：从HCl溶液由移液管流出一半时开始计时），并迅速使其混合均匀，迅速用少量反应液清洗旋光管两次，
6、然后将反应液装满旋光管（注意不允许有气泡出现），将旋光管外部擦干净，放入旋光仪中测量各时间t时溶液的旋光度,分别测得时间为15、20、25、30、35、40、以后每10min左右读值一次,读取数据至旋光度由右变为左为止。3、的测定 要使蔗糖完全水解，通常需48h左右，为了加速实验进度，可把反应剩余的混合液放在5060 C的热水浴中加热(65,过高会引起其他副反应)60 min左右，使反应接近完成，然后取出使其冷却至测定温度，测定其旋光度即为的数值。4、实验结束时，立刻将旋光管洗净干燥，以免酸对旋光管的腐蚀。五、数据记录及处理 1 将时间、旋光度、列表。温度: K,大气压: Pa, 旋光管长度:
7、 ,HCl浓度: , 反应时间/minatat-aln(at-a)k2.以ln(at-a)对t作图,由图所得直线斜率求k值。3.计算反应的半衰期t1/2。六、思考与讨论1蔗糖的转化速率常数是和哪些因素有关?2在测量蔗糖转化速率常数时，选用长的旋光管好?还是短的旋光管好?3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度数据计算?4试估计本实验的误差，怎样减少实验误差?七、实验注意事项1蔗糖在配制溶液前，需先经380K烘干。2在进行蔗糖水解速率常数测定以前，要熟练掌握旋光仪的使用，能正确而迅速地读出其读数。3旋光管管盖只要旋至不漏水即可，过紧的旋钮会造成损坏，或因玻片受力产生应力而致使有一定的假旋光。4旋光
8、仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时，应熄灭，以免损坏。5反应速率与温度有关，故叉形管两侧的溶液需待恒温至实验温度后才能混合。6实验结束时，应将旋光管洗净干燥，防止酸对旋光管的腐蚀。7、测定旋光度有以下几种用途： (1)检定物质的纯度；(2)测定物质在溶液中的浓度或含量；(3)测定溶液的密度； (4)光学异构体的鉴别，等等。8、蔗糖溶液与盐酸混合时，由于开始时蔗糖水解较快，若立即测定容易引入误差，所以第一次读数需待旋光管放入恒温槽后约15min进行，以减少测定误差。9、蔗糖水解作用通常进行得很慢，但加入酸后会加速反应，其速率的大小与浓度有关(当浓度较低时，水解速率常数正比于浓度，但在浓度
9、较高时，和浓度不成比例)。同一浓度的不同酸液(如HCI、HNO3、H2SO4、HAC、CICH2COOH等)因H离子活度不同，其水解速度亦不一样，故由水解速度比可求出两酸液中H+离子活度比，如果知道其中一个活度，则可以求得另一个活度。10、古根哈姆(Guggenheim)曾经推出了不需测定反应终了浓度(本实验中即为)就能够算一级反应速率常数的方法，他的出发点是因为一级反应在时间与时反应的浓度c及c，可分别表示为，c。为起始浓度 由此得，因此如能在一定的时间间隔测得一系列数据，则因为为定值，所以1g()对作图，即可由直线的斜率求出。 这个方法的困难是必须使为一定值，这通常不易直接求得，而需从c图上求出，因而又多了一步计算手续。
