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1、方法验证报告方 法 名 称：一氮杂菲萃取分光光度法方法标准号：GB/T5750.42006 10.2测 试 项目：阴离子合成洗涤剂报告编制人：李*日期：20*年*月*日1 实验室基本情况表1 参加确认人员登记表姓名职称所学专业参加工作年份日常承担分 析项目表2仪器使用情况登记表仪器名称规格型号设备编 号仪器性能是否检定校准备注2检测原理#J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J*
2、 #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J*3.13.23 仪器#J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J*#J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J* #J*4 试剂A T/1 I #j* #j* #j* #j* #j* #j*
3、#j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j*A / *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* *J* /1j #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j*5 分析步骤TI #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j*J #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j*
4、#j* #j* #j*4 #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j* #j*6 计算mp=(DBS)V弋中. p_*7 验证项目及结果7.1测定范围适用范围：本标准规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水 源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗 涤剂的测定。7.2检出限、测定下限以扣除空白值后的吸光度与0.01相对应的浓度值为检出限；测定下限为3倍 的检出限。用30mm比色皿做出的DBS标准曲线信息编号浓度Abs00.00.00012.50.00925.00.025310.00
5、.061420.00.112530.00.160640.00.219750.00.273标准曲线方程y=182.6x+0. 1090线性相关系数R=0 .9994萃取液的检出限为(182.6*0.01+0. 1090)=1.9“g检出限0.019mg/L （当取100mL水样测定时）测定下限0.063mg/L （当取 100mL水样测定时，0.019*3）7.3方法精密度取样品测其中的DBS浓度，计算相对标准偏差:编号自来水（mg/L）河水(mg/L)废水(mg/L)00.0190.24570.457520.0190.24390.459330.0190.24210.468440.0190.24
6、570.457550.0190.24750.455760.0190.24570.463070.0190.24940.4666平均值mg/L0.0190.24570.4611标准偏差mg/L-0.00240.0050相对标准偏差-1.01.17.4加标回收率取样品，加标后测其中的DBS浓度，计算加标回收率:样品名 称D B S浓 度mgL水样体积ml标液浓 度mg/L标液体 积ml加标里g测得量g实测加 标里Mg加标回 收率白来水0.018100102.002019.82519.82599.1320.55520.555102.7820.73820.738103.6920.55520.555102
7、.7820.19020.190100.9519.64319.64398.2220.00820.008100.04河水0.2457100102.002044.10519.53597.6844.47019.90099.5013.8620.260101.3344.47019.90099.5045.20120.631103.1644.83620.266101.3345.01820.448102.24废水0.461150101.501538.44615.391102.6138.62915.574103.8337.89814.84398.9538.08115.026100.1738.26415.20910
8、1.3938.44615.391102.6137.71614.66197.747.5人员比对由2个人测定DBS的浓度，计算是否具有显著性差别实验人李李*李李*李李*编号自来水m g/L河水mg/L废水mg/L10.0190.0190.24570.25230.45750.47020.0190.0190.24390.25420.45930.469130.0190.0190.24210.25600.46840.474640.0190.0190.24570.25420.45750.478350.0190.0190.24750.24860.45570.476560.0190.0190.24570.250
9、%0.46300.467270.0190.0190.24940.24490.46660.4635平均值X mg/L0.0190.0190.24570.25150.46110.4715样本数n-7777样本方差，S2-5.52x10-61.47x10-52.42x10-52.82x10-5F检验自由度/F-6666统计量F-2.671.16F0.05(兀,/2)3.87是否有相同精密度-有相同精密度有相同精密度t检验自由度厶-1212统计量t-0.487-0.543t0-05(ft)2.179是否有显著性差异-无显著性差异无显著性差异F检验样本数n平均值L=丄&人n 11样本差方差S2 = 一1
10、一乌J （叫 町2Cn1 ）1=1 iF检验自由度fF = n 1统计量F = S2max给定a=0.05查F表得F.05（M2）S2min1 2若FvF0.05（fM2），所以这两组数有相同精密度，可以进行t检验，否则具有显著性 差异。0. ID. 05fl.Ol0.001.Q. L0.025B. QICL (1010.05O.Mia. l0.05(1.临aoi0- (1010.050.a 01o. ia 06tL G25D.0CL 0010.05A. &25a oiu. 001(I , La os0.K5CL ML0 OSd临弘01u.yyi乩539. Ifi9. 249. 2915.51
11、Ll QG19.1619.2519.3018.5139.0039.1739.2539.309S.5099.0099.1799.2599-3099S. 50爾価999. H999-巧彌.30乩345. 465. 395. 3i5. 3110.139. 55勺-289. 129. 0117.44LG. 0415.4415.1014 88毘123D. 3221).468. 7224167. GS14-fi. 50141J1137.1 ft134. SA1544. 324.】g4. 11.4.057. il6. 916.596. 3&6.2612, z_L*鬲9.989. 609. 3621. 20L
12、8.0016.6915.98155271. 14仇茁M.诣泊.44JiL 714-施3. 7B3 S23. 523. 45乩飢5, 795415, 1?5,05Ifi. fll6437- 7ti7.357.1516.2ELl 2?12.061L3S10.9717. Ifl3L 12313031.C6I% 75J.詔46乩翱j. ia3. 11&鮒5r 144r T6密53439S.Sl7. 2fi6. SOfi. 23n.汕IS. 75LU 929.789. 15-S. T5紡1127.曲2V ?n2L9220.-W3.593265 072. 962. 885.固4. 74去354. 123.97LOTt. 545的5r S2d旳12.2E9. 55乱越7. 8j7. 1629.252L曲IS. 7717.2016. 21乳越h 112. 92匚、d2. 735. Si4. 464 Oi3. 8+3. 697l 576. 06n. 42n. os4. 0211.
