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1、资料内容仅供您学习参考，如有不当之处，请联系改正或者删除。比表面仪( NOVA 1200e) 操作流程手册1、 开机: 依次打开电源、 氮气, 真空泵, 仪器。仪器分为两部分, 左侧为脱气站, 右侧为分析站。绿灯亮按下 逆时针打开阀门按下右侧的按钮, 待绿灯稳定真空泵开关, 按下 打开气体阀门, 减压阀不动, 真空泵的开关为左侧绿色按钮仪器开关仪器开关在左下方2、 选择样品管: 所用样品管直径均为9mm, 分为直管和球形管两种。一般直管用于比表面积较大的物质, 球形管用于比表面积较小的物质, 或是质量较轻的粉末。每一个样品管上均有编号, 称量前先看清编号。3、 选择样品量: 如果样品是粉末,
2、务必在脱气前, 在真空烘箱中烘一段时间。首先先估测自己样品的比表面, 根据比表面来确定称样量, 如果只测比表面积( 仅吸附曲线) , 可按1-5m2来称量, 如果需要做全分析( 吸附-脱附等温线) , 按15-20m2来称量; 一般: BET1, 称样量在1g以上, 10 BET1000, 称样量为0.05-0.08g。4、 在电子天平上, 先称量空管的质量m0, ( 管子放入容量瓶中称量) , 再将样品装入管中( 可用漏斗) , 称量空管+样品的质量m1。 如果是粉末可借助漏斗装样, 一共两个漏斗, 如上图。5、 进入脱气站, 顺时针拧出旋钮, 将圆柱体拿出( 内有橡胶圈, 要一并取出) 。
3、先将装有样品的样品管底端插入加热包中, 用包夹固定样品管。橡胶圈很重要先插入加热包将门往里按一下即可打开装样时, 先装里面的, 再装外面的再套上橡胶圈先套上金属圈包夹固定顺时针旋转拧出 6、 确保样品管安装好后, 进入仪器的控制面板进行脱气初始化。按”3”按”2” 按”1”按”1” 按”任意键” 几分钟后, 面板恢复正常 3号灯亮, 加载完毕7、 脱气站加载, 先设定脱气温度, 再打开加热包开关。样品可在不引起结构变化的处理温度下进行脱气( 最高280) 。这样能加速脱气过程。在真空下, 结合力弱的水( 物理吸附水) 在相对低温下脱除, 结合力强的表面水则在较高温度下脱除。如果你有热分析仪,
4、特别是热重分析仪, 在脱气前, 应对部分样品进行热重分析。合适的脱气温度应该是热重曲线的平坦部分或是重量恒定的区域脱气温度不能高于相变点, 不超过熔点温度的一半; 常规脱气2h( 一般, 温度高则时间可短些, 温度低时间要稍长些) 。注: 脱气时间由自己确定, 而非自动。( 详见比表面仪操作第14页) 打开开关设定温度8、 脱气时间到, 关闭加热包开关。关闭开关9、 待面板温度降至60一下, 进行卸载。转移样品管, 堵上脱气站。按下”2”按下”3” ”看实际出现的界面选择是按3还是2, 可能只需要选其一种”按下”1” 面板恢复正常按下任意键 卸下样品 关闭站门堵住管口 10、 再次称量样品管+
5、样品的质量m2, 而且m2应小于m1。11、 将玻璃棒插入样品管中( 减少死体积) , 装入分析站。将液氮装入杜瓦瓶( 装满) , 盖上盖子。放入分析站下边的托盘上。如下图使用液氮的原因: 为了使足够气体吸附到固体表面, 测量时固体必须冷却, 一般冷却到吸附气体的沸点; 一般吸附气体为氮气, 因此固体应被冷却到液氮温度( 77.35K) 。注: 测完样品后, 杜瓦瓶中的液氮不能倒回液氮罐中。插入玻璃棒打开右侧分析站的门, 将左边的塞子取下 倒满液氮戴上手套, 以防冻伤装样 将杜瓦瓶放入分析站的托盘上, 托盘上有卡槽, 要放入卡槽中, 才能放稳盖上盖子 另一只待测样品, 放入托盘中, 塞上塞子关
6、闭站门 12、 样品分析: 打开电脑, 打开分析软件。打开软件点击” ok”点击”operation”点击”operation”点击” start analysis”点击”start analysis”点击”station”点击”station”点击”point” 点击”point”点击”load station”点击”load station”选择所需要的文件, 点击”打开”如果要删除点, 先选中点, 然后点击”del”如果要自行加入新点, 要先选中所加点的类型。如果只加入一个点, 将其输入箭头处, 点击右边的”add”如果要在一个范围内输入几个新点, 可在箭头处输入起始点和终点, 再输入所加点的个数, 则平均分开各点。点击”start”开始输入样品质量m=m2-m0输入样品管编号输入样品名称点击打开文件点击文件名点击右键点击”Edit data tags”选择0.3以下的点, 点击”apply to select”, 进行多点bet计算。选择吸附脱附交接点, 做总孔容。选择脱附点, 做孔径分布, 得出平均孔径。数据拷至文本文档, 用orign作图, 得出吸脱附等温线。数据做孔径分布图。总孔容平均孔径点击”是”关闭
