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1、现代材料表征技术课程设计课题：高温蒸煮凹版复合油墨（白色）的剖析分析内容：油墨混合溶剂的定性分析。混合溶剂组成成分：醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸正丙酯、异丙醇、甲醇、乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯分析目的：确定混合溶剂中各组分的含量分析方法：气相色谱法分析仪器：气相色谱仪分析方法介绍：用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。气相色谱法
2、由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为26毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.10.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒
3、装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.250.5毫米。在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.250.18mm 、0.180.15mm或0.150.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样口温度应高于柱温3050；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100，以免水气凝结，通常为250350。正文中各品种项下规定的条件
4、，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。分析方法步骤，以醋酸正丁酯为例。醋酸正丁酯，又称乙酸正丁酯。澄清味香的可燃性液体。相对密度08824，沸点1263 ，凝固点一77 。微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯中。用于清漆、人造革、塑料的溶剂，也可用于医药、塑料及香料工业等。由乙酸与正丁醇在硫酸存在下共热后，经蒸馏而制得。由于乙酸正丁酯毒性小，在重视环保的今天，乙酸正丁酯是甲苯等有毒溶剂的理想
5、代替品，因此乙酸正丁酯的需求量大增。本分析方法分离较好，峰形对称，所选内标物不受杂质干扰。本方法既可用于中控检测也可用于分析成品乙酸正丁酯。1 实验部分11 仪器与试剂气谱仪：北京分析仪器厂3400 FID检测器，另附CDMC一4A数据处理机；色谱柱：15m 长，内径2mm 不锈钢柱，10oV 一101涂于180250Lm(6080目)chromosorb HP担体；标准品：乙酸正丁酯990(分析纯)；内标物：正壬烷990(进口)；溶剂：乙醇(分析纯)。12 操作条件柱温：105 ；气化温度：140 ；检测温度：150 ；氮气15mLmin； 氢气15mLmin；空气150mLmin；灵敏度：
6、9；衰减：2；处理机衰减：3。13 色谱柱的制备(1)固定液的涂渍(静置，自然干燥法)：准确称取056gOV一101固定液于50mL烧杯中，加7g正己烷搅拌到OV 一101溶解完全。再称取5gchromosorb HP担体倒人烧杯中，不用搅拌，静置6h以上，担体即可干燥，备用。(2)色谱柱的填充：将洗净，烘干的不锈钢柱的人口端接一小漏斗，出口端塞人适量的玻璃棉，通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵，从漏斗处分次加人柱填充物，同时，不断轻敲柱管，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱管，停真空泵。在人口端也塞一团玻璃棉，并适当压紧，使填充物不移动。(3)色谱柱的老化：将色谱柱的人口端与气相色谱仪汽化室连接
7、好，出口端暂不接检测室，分阶段升温到300 ，并在此温度下，至少老化24h，降温后，将柱出口与检测器连接好。14 测定步骤141 内标液的配制首先称取内标正壬烷5 g左右(准确至00002g)，于250mL容量瓶中，以乙醇稀释至刻度。142 标准溶液的配制准确称取标准品01g左右(准确至00002g)于称量瓶中，加入内标液3mL，摇匀。143 样品溶液的配制准确称取样品01g左右(根据样品含量，确定称样多少)于称量瓶中，加入内标液3mL，摇匀。144 测定步骤在上述强作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标准样液，进样量为04vL，待相邻两针重复面积在10范围变化，则按标样、样品、标样的顺序进行
8、测定(如图1)1乙醇(059min) 2乙酸正丁酯(252min) 3正壬烷(444min)图1 乙酸正丁酯标准色谱图15 计算定量校正因子的计算，直接由数据处理机计算，其公式如下：式中：Wp为标准纯品质量，g；wi为内标质量，g；Ap为标准纯品峰面积，mm ；Ai 为内标峰面积，mm ；P为标准品纯度， 。其样品的含量为：式中：Wi为内标质量，g；ws为样品质量，g；Ai为内标峰面积，mm ；As为样品峰面积，mm 。2 讨论21 线性关系的测定分别配制5个乙酸正丁酯与内标物不同质量比的溶液进行测定，然后以质量比(W Wi)为横坐标，峰面积比(APAi)为纵坐标，绘制标准曲线。线性良好，线性
9、回归方程式为Y =00 1 1 4 5+05631X相关系数为09997。22 方法准确度实验准确称取乙酸正丁酯标准品，加入已知含量的样品中，在稳定的条件下测定其含量，并计算回收率，测得平均回收率为9988 。23 方法的精密度实验在要求的色谱条件下，对同一样品进行多次重复测定，计算标准偏差为034，变异系数为035 。24 色谱条件的选择在研究过程中，选择了弱极性、中等极性及强极性的各种色谱柱，其中弱极性的ov一101对乙酸正丁酯样品分离较好，高、低沸点的杂质均能与主成分分离完全，且峰形尖锐、对称。以正壬烷为内标物保留时间合适，分离效果好，与样品中所有色谱峰不重合干扰，而且具有很好的线性关系。选择乙醇作溶剂，乙醇能很好的溶解样品及内标物，且乙醇在此色谱条件下没有与样品、内标物相干扰的杂质。分析结论：在混合溶剂已知不同情况组成成分的条件下，通过上述方法，分别配置不同的标准液，对不同试样的组成成分进行定性分析。达到对混合溶剂的进一步分析。
