监测分析方法.doc

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1、 水质监测分析方法 水质监测分析方法分析监测项目目录洗涤液的配制和使用3稀释倍数法测色度4厌氧脂肪酸(VFA)测定方法6PH值测定方法 电位计法7COD的测定8废水中氯化物的测定10总磷的测定13总氮的测定15氨氮的测定17硝酸盐氮的测定19水的碱度测定24水的硬度测定25水中钙的测定 EDTA滴定法27洗涤液的配制和使用（1） 铬酸洗液（尽量不用）研细的重铬酸钾20g溶于40ml水中，慢慢加入360ml浓硫酸 使用方法：用于去除器壁残留油污用少量洗液涮洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。洗涤废液经处理解毒可排放。（2） 工业盐酸（浓或1：1）使用方法：用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。（3） 碱

2、性洗液：氢氧化钠10%水溶液或乙醇溶液。使用方法：水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好：注意，煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱-乙醇洗液不要加热。（4） 碱性高锰酸钾洗液：4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水称释至100ml使用方法：清洗油污或其它有机物质，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰的析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。（5） 草酸洗液510g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸使用方法：洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用。（6） 碘-碘化钾容液：1g碘和2g碘化钾溶于水中，用稀释至100ml使用方法：洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，

3、也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。（7） 有机溶剂：苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。使用方法：可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，用时要注意其毒性及可燃性。用乙醇配制的指示剂溶液的干渣可用盐酸-乙醇（1：2）洗液洗涤（8） 乙醇、浓硝酸（不可事先混和！）使用方法：用一般方法很难冼净的少量残留有机物可用此法：于容器内加入不多于2ml的乙醇，加入10ml浓硝酸，静置片刻，立即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲洗，操作应在通风柜中进行，不可塞住容器，作好防护。稀释倍数法测色度除另有说明外，测定中仅使用光学纯水及分析纯试剂。1、 原理：将样品用光学水稀释至用目测比较与光学纯水相比刚好看

4、不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。同时用目测观察样品，检验颜色性质，深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫），如果可能包括样品的透明度（透明、浑浊或不透明）。用文字描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。2、 试剂：（1）、光学纯水：将0.2m滤膜（细菌学研究所采用的）在100ml蒸镏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250ml蒸镏水或去离子水，弃去最初的250ml，以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。（2）、仪器：实验室用仪器及具比色管（50ml，规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。PH计（精度0.1PH单位）。3、 采样和样品：所用与样品接触的玻璃器皿

5、都要用盐酸或表面活性剂加以清洗，最后用蒸镏水或去离子水洗浄沥干；将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定，如果心须贮存，则将样品贮存于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避免温度的变化。4、 测量歩骤：（1）、将样品倒入250ml（或更大）的量筒内，静置15分钟，取上清液作为试料进行测定。（2）、分别取试料（1）和光学纯水于具比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色调，如有可能包括样品的透明度。将试料用光学纯水逐级稀释成

6、不同的倍数，分别置于具塞比色管并充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。5、 稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀释至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍以内。试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25ml，用光学纯水稀释至标线，每次稀释部数为2。试料或经稀释至色度很底时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计算，然后用光学纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。6、 另取试样测量PH值。厌氧脂肪酸(VFA)测定方法所需试剂：

7、1、 0.1M 标准NaOH溶液； 2、 0.1M 标准HCl溶液； 3、 pH7标准缓冲溶液（0.025M 混合磷酸盐）；pH4标准缓冲溶液；所需仪器： 1、 酸度计（PH计）； 2、 磨口锥形瓶、烧杯、玻璃珠若干； 3、 回流冷凝装置； 4、 磁力搅拌器及搅拌子（可用人工搅拌）； 5、 酸式、碱式滴定管（25ml）；测定步骤：1、 取待测溶液，将其过滤。2、 取50ml过滤液，放于烧杯中，将烧杯放在磁力搅拌器上，用0.100M标准 HCl溶液将其滴定到pH值为6.50（用酸度计测pH）；3、 继续用0.100M 标准HCl溶液将其滴定到pH值为3.00（用酸度计测pH），记录下此时所用的H

8、Cl溶液的量Zml；3、 将滴好的溶液倒于磨口锥形瓶中，加几颗玻璃珠，放于回流状置上加热，煮沸3分钟；4、 取下锥形瓶(要将瓶口盖上)，将其冷却到不烫手为止；5、 将溶液倒入烧杯中，放在磁力搅拌器上，用0.100M标准NaOH溶液将其滴定到pH值为6.50（用酸度计测PH）；6、 计录此时所用的NaOH的量Bml；7、 结果计算： 脂肪酸（VFA）=B2 (mmol/L) 碳酸氢盐碱度=(Z-B) 2 (mmol/L)PH值测定方法 电位计法(1)、PH计及电极的使用按仪器使用说明书进行；(2)、PH计校正： 、电极的玻璃球在水中浸泡8小时，用滤纸揩干；、用标准液(标二)冲洗电极3次后，将电极

9、浸入标准液中，摇动溶液,待读数稳定1分钟后，调整PH计，使其到该标准溶液在测量温度的PH值处；注：每次测量应使PH计温度和被测溶液的温度相同。、分别用标准溶液(标一)和(标三)校正PH计。、取水样放入烧杯中，测量温度，使PH计温度和被测溶液的温度相同；、用水和水样先后冲洗电极，然后把电极浸入水样中，摇动溶液，待读数稳定1分钟后，读出PH值。(3)、标准溶液： 标一：称取经105干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾10.120.01g溶于水中，并稀释到1000毫升，此溶液的PH值在20为4.00； 标二：称取在105干燥2小时的磷酸二氢钾 (KH2PO4)3.3900.003g和磷酸氢二钠(NaHPO4)

10、3.5300.003g溶于水中，并稀释至1000毫升，此溶液的PH值在20为6.88。 标三：称取硼酸钠(Na2B4O7 . 10H2O) 3.8000.004 g溶于水中，并稀释至1000毫升，此溶液PH值在20为9.23。COD的测定 化学需氧量(COD)是表示废水中有机物完全氧化所需的氧量。常用于分析COD的药品多为K2CrO7。不立即测定的水样应用浓H2SO4调节至pH2左右并存于冰箱。现介绍滴定法。 (1)原理: 有机物被重铬酸钾在酸性条件下氧化，Ag+用作此反应的催化剂。通过滴定剩余的重铬酸钾可知道氧化有机物消耗的重铬酸钾的量，从而可计算出水样的CODcr。水样中C1可以干扰测定，

11、因此有C1存在的废水可加入HgSO4以消除其干扰。 (2)药品与仪器 、0.250molL(1/6K2CrO7)溶液；取预先在180度下干燥过的重铬酸钾12.2580.005g，溶于水中，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度线。 、相对密度184g/cm3的浓硫酸； 、硫酸银；(每75ml浓硫酸含1g硫酸银)，于500ml浓硫酸中加入6.7g硫酸银。 、硫酸汞； 、亚铁灵指示剂：将1.485g的l，10邻菲啰啉和0.695g的FeSO4.7H2O溶于少量蒸馏水，并稀释至100m1； 、摩尔盐(六水合硫酸亚铁铵)标准溶液，约为0.100mol/L。配制时将39.2g摩尔盐溶于蒸馏水中，加入20

12、m1浓硫酸，稀释至1000m1：其浓度标定方法：取40ml蒸馏水于250ml锥形瓶内，加入5ml重铬酸钾，15ml浓硫酸，冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。(3)操作步骤 、取适量体积的待测水样10m1，置于250m1带磨口烧瓶中。、少量、逐渐地加入5.0ml标准重铬酸钾溶液，加入几粒沸石或玻璃珠。、加入15m1硫酸银，少量HgSO4(约1g)并摇晃使溶解。 、将烧瓶与回流冷凝器连接，开启冷却水，加热至沸腾并维持2h。2h后停止加热，使其冷却，以蒸馏水45ml清洗冷凝器内壁23次。 、往锥形瓶中滴入3滴亚铁灵试剂，用摩尔盐硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的K2CrO7。颜色由蓝色变绿色

13、透明，刚转为红褐色时即为滴定终点；、取10m1蒸馏水作为空白试验，按与上述过程完全相同的过程操作。(4)结果计算 (a-b)c81000稀释倍数 原水样的COD浓度 (mol/L) V式中：a空白试验中滴定所消耗的标准麾尔盐溶液的体积；ml； b滴定水样所消耗的标准麾尔盐溶液的体积；ml； c标准麾尔盐溶液的浓度；mol / l；V水样的体积；ml；注意事项：1、本测定范围为COD700mg/l 2、若加热在过程中水样变绿，则说明水样浓度过高，需要对水样以一定的倍数进行稀释。稀释时应采用容量瓶进行即取水样于容量瓶中再加入蒸馏水。废水中氯化物的测定 生活污水和工业废水中往往含有大量氯化物。废水中

14、氯化物的测定，一般可采用铬酸钾指示剂滴定法。含有大量氯化物的废水对金属水管和器件有腐蚀，并对农作物有害。 ，目的 ：通过氯化物的测定学习沉淀容量法。 二、原理： 废水中的氯离子与硝酸银反应，生成难溶的氯化银白色沉淀。因此，可按铬酸钾作指示剂、以硝酸银滴定法规定废水中可溶性氯化物，用硝酸硝酸银滴定时，因氯化银的溶解度比铬酸银小，所以首先生成氯化银白色沉淀，当废水样中可溶性氯化物被滴定完全后，稍过量的硝酸银立即与铬酸钾生成稳定的砖红色铬酸银沉淀，指示达到滴定终点， 其反应如下： Cl-+Ag+=AgCl (白色) 2Ag+(过量)+Cr04- = Ag2CrO4 (砖红色)由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成砖红色铬酸银沉淀，所以需要以蒸镏水作空白滴定，减去误差。三、仪器： 25毫升或50毫升酸式滴定管(棕色)。 四、试剂： 1、氯化物标准溶液0.0141mol/l：取氯化钠于坩埚内，加热到500600数小时，冷却后，称取8.2420克，溶于水，移入