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1、实验八 用离子交换法从海带中提碘一、目的要求： 用离子交换法从海带中提碘涉及一系列物理化学过程，有助于学生理解卤素单质及化合物的氧化还原性，了解歧化反应的实用意义，并能初步掌握离子交换剂应用技术。 二、方法概述： 海带中所含的碘一般以I离子状态存在。用水浸泡海带，I离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量1315倍的水量浸泡海带，可使浸出液中I离子含量达到0.50.55克/升。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取，应预先除去。一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3或I5离子的交换吸附量（700800克/升树脂）远远大于对I
2、离子的吸附量（150170克/升树脂），因此常将海带浸出液中的I离子部分氧化使生成I3或I5离子，再被树脂交换吸附。一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂，如NaClO或H2O2的方法使I离子氧化并生成多碘离子以利于交换吸附，氧化及交换反应方程式如下： 2IClO2H+ = I2ClH2O 或 2I+2H+H2O2=I2+2H2O I2I = I3 RClI3= RI3Cl 吸附碘达饱和的树脂呈黑红色。先后用氢氧化钠溶液及氯化钠溶液处理树脂，可以将碘洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应，洗脱液中含有I和IO3离子： 3RI36NaOH = 3RI5NaINaIO33H2O 氯化钠溶液洗脱碘
3、则是发生了如下的交换反应，I离子进入洗脱液中，树脂同时被再生为氯型： RINaCl = RClNaI 往碱性洗脱液中加酸，由于溶液pH值的变化，发生逆歧化反应而析出泥状粗碘： 5NaINaIO33H2SO4 = 3I23Na2SO43H2O 氯化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NaNO2或KClO3溶液，也能使I离子氧化生成I2。NaNO2使I离子氧化生成碘的离子方程式如下： 2I2NO2 4H+ = I22NO2H2O 通过离心分离即获得泥状粗碘。三、实验装置、仪器与试剂： 1、交换吸附装置：如图1所示 图1 交换吸附装置 1、下口瓶； 2、交换柱； 3、大烧杯2、仪器与试剂 海带若干 721型
4、分光光度计一台 250mL梨型分液漏斗数个 H2O2：直接取A.R纯或C.P纯试剂 10% NaOH：将20克溶解在200mL水中10% NaCl：将50克NaCl溶解在500mL水中 10% NaNO2：将20克NaNO2溶解在200mL水中 6mol/LH2SO4：在333 mL水中边搅拌、边加入167 mL浓硫酸 40% NaOH：将40克NaOH溶解在100 mL水中四、实验操作步骤：操作流程如图2所示。 1、浸泡海带：取海带500克，加1315倍水量分两次浸泡，得浸出液6000毫升左右，碘含量为0.5克/升（由实验准备室预先浸泡，可供56人实验用）。 2、碱化浸出液除褐藻糖胶：即海带
5、浸出液1000毫升，加入浓度为40% 的NaOH溶液，控制pH值为12左右，充分搅拌后澄清。采用倾析法分离出清液。 3、氧化游离：于上述清液中加入浓度为6mol L-1的H2SO4溶液，使pH值为1.52。往酸化溶液中加入NaClO溶液或H2O2溶液，充分搅拌并观察溶液颜色变化。待溶液由淡黄逐渐变成棕红色即表明I离子已转变为多碘离子。（用淀粉KI试纸检验）。 4、交换吸附：将强碱性阴离子交换树脂（已转为氯型）注入交换柱中（树脂层高度为 12cm），如图1连接交换装置，待溶液全部通过后，树脂颜色变为黑红色（用淀粉KI试纸检验浸泡液交换前与后碘的形态）。 5、洗脱：分两步进行。 第一步：取810%
6、 的NaOH溶液40mL注入交换柱中。在强碱作用下，树脂颜色逐渐变浅，待树脂基本褪色后，放出溶液，收集于一小烧杯中为碱性洗脱液。 海带 水 浸泡 浸出液 碱化 NaOH 澄清 沉淀 清液 （褐藻酸纳） 酸化 H2SO4 氧化 NaClO或H2O2 氧化液（I3） （强碱性阴离子交换吸附树脂） 交换吸附 (1)NaOH (2)NaCl 洗脱 碱性洗脱液 氯化钠洗脱液 H2SO4 加H2SO4和NaNO2 碘析 离心分离 泥状粗碘图2 离子交换法从海带中提碘流程图 第二步：取10% 的NaCl溶液40mL注入上述交换柱中。稍待一会儿，慢慢放出溶液收集于另一小烧瓶中，为氯化钠洗脱液。 6、碘析： 往
7、碱性洗脱液中滴加H2SO4溶液（6mol L-1），使pH1.52.0。如果不搅动溶液，可观察到局部出现棕色或棕黑色浑浊现象，搅拌后浑浊消失。继续滴加H2SO4溶液至洗脱液呈酸性时，棕黄色浑浊不再消失，静置澄清，烧杯底部会析出一层泥状粗碘。 往氯化钠洗脱液中滴加H2SO4溶液（6mol L-1）使之酸化（pH1.52.0），再滴加10% 的NaNO2溶液1滴（本实验的用量，且在通风橱中进行）。待溶液由无色转变为棕红色直至出现棕黑色浑浊，表明已有I2）游离析出，静置澄清。 7、离心分离：吸出烧杯中上部清液，剩余少量溶液及粗碘沉淀转入离心试管中进行离心分离，吸出清液即得粗碘。 碘含量不多时，可将步骤（6）中二种I2析出液置于分液漏斗中分别加CCl4或（CHC13）各10mL萃取后在721分光计上，l = 510nm，用1cm比色皿测定透光率。五、数据处理与讨论： 1、讨论离子交换法从海带中提碘的基本原理，并指出为什么强碱性阴离子交换树脂需要预先转为氯型。用阳离子树脂代替行吗？ 2、为什么浸泡液的氧化是提碘的最关键步骤？如何控制氧化完全，而又不过氧化。 3、用淀粉KI试纸检验碘形态是根据什么原理。为什么交换吸附前与后碘形态会有不同。 4、碱洗脱与NaCl洗脱在原理上有何差异，为何还要分二步进行洗
